2018年, 第54卷, 第11期　
刊出日期：2018-11-18

  

• 全选
  |

目录
• Select
  目录

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 0-0.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
试验与研究
• Select
  红外光谱法结合判别分析法对抗风湿类中成药中替诺昔康的快速筛查

  彭梦侠, 姚婉清, 陈梓云

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1241-1245. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811001

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  以30种市售抗风湿类中成药作为试验样品，并从中选取不含替诺昔康的15种样品作为阴性样品，每种阴性样品各取0.2 g左右，分别用甲醇10 mL超声提取，提取液经过滤后即得15种阴性样品溶液。取上述阴性样品15种，每种0.2 g左右，3份，依次加入替诺昔康10，15，20 mg，按上述方法用甲醇10 mL提取，制得45种阳性样品溶液。称取30种试验样品，每种0.2 g左右，按上述方法用甲醇10 mL提取，制得30种待测样品溶液。分别移取上述样品溶液各5 μL，采集其红外光谱图。用TQ Analyst 9.0软件及所得红外光谱图，按判别分析法建立模型，可对抗风湿类中成药中是否添加替诺昔康进行快速筛查。结果表明：所建模型的误判数为0，正确识别率为100%。
• Select
  气相色谱法测定鄱阳湖湿地多种环境介质中五氯酚钠

  杨平华, 陈小艳, 张新华, 曾祥晖

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1246-1249. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811002

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用气相色谱法测定鄱阳湖湿地的沉积物、灰化苔草和水等环境介质中五氯酚钠的含量。样品酸化后采用正己烷萃取，碳酸钾溶液反萃取，乙酸酐衍生化，正己烷提取五氯酚钠衍生物，采用气相色谱-质谱法进行定性分析，采用气相色谱法进行定量分析。气相色谱法测定中用WondaCAP 1色谱柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm）分离，电子捕获检测器检测。五氯酚钠的质量浓度在50.0~2 000 ng·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为15.0 ng·L^-1。加标回收率为94.1%~106%，测定值的相对标准偏差（n=5）为0.50%~2.2%。
工作简报
• Select
  曲利本蓝共振瑞利散射法测定苹果中钙

  张又丹, 江虹

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1250-1254. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811003

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用曲利本蓝共振瑞利散射法测定苹果中钙的含量。在pH 6.50的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液中，曲利本蓝与钙（Ⅱ）及阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵反应生成一种三元离子缔合物，使体系的共振瑞利散射（RRS）信号显著增强，最大共振瑞利散射峰位于波长348 nm处。优化的试验条件如下：① pH 6.50的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液的用量为2.00 mL；② 1.0×10^-4 mol·L^-1曲利本蓝溶液的用量为2.50 mL；③ 4.00×10²mg·L^-1十六烷基三甲基溴化铵溶液的用量为0.40 mL；④ 反应时间为25 min。钙的质量浓度在0.007 0~0.080 0 mg·L^-1内与体系的RRS增强程度（ΔI_RRS）呈线性关系，检出限（3s/k）为0.001 3 mg·L^-1。方法用于苹果样品的分析，加标回收率为98.3%~102%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.8%~2.3%。
• Select
  高效液相色谱法测定美白祛斑化妆品中氨甲环酸

  朱惠斌, 王雪平

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1255-1259. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811004

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用高效液相色谱法测定美白祛斑化妆品中氨甲环酸的含量。0.500 0 g样品经饱和氯化钠溶液-甲醇（1+1）混合液20 mL超声提取5 min，离心后，上清液于45℃水浴氮吹浓缩至近干，再加入1 g·L^-1丹酰氯溶液500 μL和100 mmol·L^-1碳酸氢钠溶液500 μL进行衍生化反应5 min，冷却后，过0.22 μm微孔滤膜。以Zorbax SB C₁₈色谱柱为固定相，用乙腈和0.1%（体积分数）甲酸溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱，在检测波长250 nm处进行测定。氨甲环酸的质量浓度在1.0~100.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.3 mg·kg^-1。方法用于美白祛斑化妆品样品的分析，加标回收率为90.8%~98.0%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.0%~2.8%。
• Select
  气相色谱-质谱法测定食品接触材料聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料中间苯二甲基异氰酸酯的残留量

  邵秋荣, 方邢有, 李天宝, 霍炜江

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1260-1263. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811005

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用气相色谱-质谱法测定食品接触材料聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料中间苯二甲基异氰酸酯的残留量。样品1.000 g经5 mL乙酸乙酯超声提取25 min，上清液用乙酸乙酯定容至10 mL后，经0.45 μm有机系微孔滤膜过滤。在气相色谱分离中采用HP-5MS石英毛细管色谱柱，在质谱分析中采用全扫描和选择离子监测模式。间苯二甲基异氰酸酯的质量浓度在0.05~5.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）为0.05 mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为79.2%~93.4%，测定值的相对标准偏差（n=7）为0.83%~4.5%。
• Select
  离子色谱法测定壳聚糖类医疗器械中二甘醇酸

  许凯, 孟凯, 赵长帅, 秦冬立, 李克芳, 刘成虎

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1264-1267. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811006

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用离子色谱法测定壳聚糖类医疗器械中二甘醇酸的含量。通过超滤离心法去除样品中的壳聚糖大分子，以16 mmol·L^-1氢氧化钾溶液为淋洗液，采用抑制型电导检测器测定。二甘醇酸的质量浓度在0.100 2~10.02 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.02 mg·L^-1。加标回收率为92.2%~101%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.28%~3.3%。毒理学分析及安全性评价的结果表明：壳聚糖类医疗器械中二甘醇酸的含量未达到人体的可耐受接触量，因此不会对人体产生危害。
• Select
  悬浮聚合法制备同型半胱氨酸分子印迹聚合物微球及其应用

  信建豪, 尚曙玉, 王欢欢, 刘颖颖, 侯巧芝

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1268-1271. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811007

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  以同型半胱氨酸（HCY）为模板，丙烯酰胺为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂，聚乙烯醇为分散剂，偶氮二异丁腈为引发剂，甲苯为稀释剂，以800 r·min^-1转速在55℃水性体系中采用悬浮聚合法制备了HCY分子印迹聚合物微球。制得的分子印迹聚合物微球大小均匀，最佳吸附时间为40 min，最大表观吸附量为1.61 mg·g^-1，对结构类似的氨基酸具有良好的选择性。同型半胱氨酸的质量浓度在24 mg·L^-1以内与其对应的吸光度呈线性关系，检出限（3s）为0.019 mg·L^-1。方法用于家兔血液样品的分析，加标回收率为98.4%~109%，测定值的相对标准偏差（n=5）为0.75%~3.5%。
• Select
  高效液相色谱法测定食用油中特丁基对苯二酚

  丁明珍, 马少玲, 彭璟

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1272-1275. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811008

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用高效液相色谱法测定食用油中特丁基对苯二酚的含量。0.500 0 g食用油样品用乙腈超声萃取两次（每次2 mL），合并萃取液后用流动相稀释至5 mL。以C₁₈色谱柱为分离柱，以乙腈（7+3）溶液为流动相，在检测波长290 nm处进行测定。特丁基对苯二酚的质量浓度在1~150 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.1 mg·L^-1。方法用于食用油样品的分析，加标回收率为93.5%~98.5%，日内相对标准偏差（n=6）为1.8%，日间相对标准偏差（n=10）为2.9%。
• Select
  注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺

  褚能明, 舒晓, 张雪梅, 李典晏, 孟霞, 杨俊英, 柴勇

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1276-1280. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811009

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用注射式分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定禽蛋中三聚氰胺的含量。禽蛋样品用乙腈提取后，加入无水硫酸镁和氯化钠，离心后，上清液用正己烷除脂。以丙基乙二胺和石墨化炭黑为分散固相吸附剂，进行注射式分散固相萃取，过滤后，滤液用氮气吹干后再进行衍生化。在气相色谱分离中采用DB-5MS石英毛细管色谱柱，在质谱分析中采用定时选择性反应监测模式。三聚氰胺的质量浓度在5.0~200.0 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）为2.4~3.5 μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为80.3%~103%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.60%~8.9%。
• Select
  水产品中磺胺类药物残留量实验室间检测能力的验证结果与分析

  舒晓莲, 陈鹰, 李杰

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1281-1286. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811010

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  为全面、客观、科学地了解和评价上海市有关实验室对水产品中磺胺类药物（SAs）残留量的检测能力，计划并实施了水产品中SAs残留量检测能力的验证。参加本项目的实验室达17家，通过养殖给药方式制备了阳性鱼肉样品。采用单因子方差分析法和平均值一致性检验法对样品进行均匀性和稳定性检验。对各参加实验室上报结果进行稳健统计分析，采用Z比分数评定各参加实验室的结果。17家资质实验室中获得满意结果的有15家，水产品中磺胺类药物残留检测能力总体较好。对数据结果分析表明：样品前处理和标准物质的选用是最容易引入误差的环节。
• Select
  超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中9种藻毒素

  沈斐, 许燕娟, 姜晟, 苏首炜, 王晔, 石浚哲

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1287-1291. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811011

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中9种藻毒素的含量。地表水样经滤网过滤，离心后，所得上清液以Waters Acquity BEH130色谱柱为分离柱，以不同体积比的0.1%（体积分数，下同）甲酸溶液和含0.1%甲酸的乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。9种藻毒素的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限为0.084~0.175 μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为79.4%~113%，测定值的相对标准偏差（n=7）为5.1%~14%。
• Select
  用于X射线荧光光谱法测定聚丙烯材料中有害元素的标准样品的制备

  王斌, 方成, 兰丽丽, 钟康华, 黄雪琳, 黄伟, 蒋小良, 马强, 刘崇华, 宋武元

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1292-1298. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811012

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  制备了一套适用于X射线荧光光谱法测定聚丙烯（PP）材料中5种有害元素（铅、镉、铬、汞和溴）的标准样品。首先，制备聚丙烯材料目标元素高含量母粒，然后通过逐级稀释的方法制备目标元素含量梯度的样品原料，最后制得符合X射线荧光光谱分析使用要求的标准样品。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和离子色谱法测定所制得标准样品中各元素的含量。所制备的用于X射线荧光光谱分析的PP标准样品通过F检验和t检验，得到统计量F<F_{0.05（14，135）}，统计量t<t_0.05（12），说明此标准样品均匀性、稳定性良好。
• Select
  液相色谱-串联质谱法测定血中4种食源性植物毒素

  张婷, 刘亚峰, 孙册, 赵欣彤

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1299-1302. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811013

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用液相色谱-串联质谱法测定血中毒芹碱、金雀花碱、秋水仙碱和α-茄碱等4种食源性植物毒素的含量。0.2 mL血样用0.8 mL乙腈去除血红蛋白，离心后，上层清液经0.22 μm有机系微孔滤膜过滤。以Hypurity C₁₈色谱柱为分离柱，0.2%（体积分数）乙酸溶液（含有5 mmol·L^-1乙酸铵，pH为4.0）和甲醇（20+80）的混合液为流动相进行等度洗脱，串联质谱分析中采用全扫描和选择反应监测模式。4种食源性植物毒素的质量浓度均在5.0~500 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）均为2.0 μg·L^-1，测定下限（10S/N）均为5.0 μg·L^-1。在50，200，500 μg·L^-1等3个浓度水平进行加标回收试验，回收率为84.5%~111%，测定值的相对标准偏差（n=5）为1.5%~6.2%。
• Select
  基于纳米金颗粒团聚反应的分光光度法测定牛奶中三聚氰胺的含量

  孔英戈, 张少云, 潘萍, 刘映

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1303-1307. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811014

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  用0.1 g·L^-1氯金酸溶液100 mL与10 g·L^-1柠檬酸三钠溶液2 mL反应制成红色纳米金颗粒（AuNPs）溶液，AuNPs粒径约为12 nm，AuNPs溶液在波长518 nm处有特征吸收峰。当三聚氰胺与AuNPs同处于一溶液中时，三聚氰胺的诱导作用使AuNPs团聚，其溶液的颜色由原来的红色变成蓝色（即在波长680 nm附近出现新的吸收带）。三聚氰胺的检测范围为0.1~28.0 μmol·L^-1，测定下限（3σ）为0.1 μmol·L^-1。据此，提出了测定牛奶中三聚氰胺含量的分光光度法。用标准加入法进行回收试验，回收率在99.0%~108%之间。
• Select
  热脱附-气相色谱-质谱法测定聚氨酯发泡床垫中12种挥发性有机化合物

  胡鹏飞, 赵明桥, 刘付建, 杨雪慧, 赖德明

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1308-1312. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811015

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用热脱附-气相色谱-质谱法测定聚氨酯发泡床垫中12种挥发性有机化合物的含量。采用挥发性有机化合物的环境气候箱模拟室内环境，用含有Tenax TA的吸附管收集释放出的挥发性有机化合物。在气相色谱分离中采用DB-5MS毛细管色谱柱，在质谱分析中采用全扫描模式。12种挥发性有机化合物的质量在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为1.0 μg·m^-3。加标回收率为84.3%~106%，测定值的相对标准偏差（n=6）为8.0%~9.8%。
• Select
  气相色谱法测定催化裂化轻汽油及其醚化产物中6种组分的含量

  黄水望, 郭振, 赵晓锋, 王世聪

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1313-1317. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811016

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  选用150 m长的DB-1色谱柱，在程序升温的条件下，用气相色谱法分离并测定了催化裂化（FCC）轻汽油及其醚化产物中甲醇、异戊烷、3-甲基-1-丁烯、2-甲基-1-丁烯、2-甲基-2-丁烯及叔戊基甲醚等6种组分。根据相应组分的峰面积A_i及其相对响应因子R_i，用校正归一法计算上述6种组分的含量；在计算相对响应因子时，取碳及氢的相对原子质量（分别为12.011，1.008 0）为基础。甲醇的检出限为0.002%，其余5种组分的检出限均为0.001%。应用该方法分析了醚化FCC轻汽油样品，测得上述6种组分测定值的相对标准偏差（n=6）依次为0.82%，0.64%，1.1%，0.54%，0.33%，1.3%。用标准加入法测定了6种组分的回收率，所得回收率在88.9%~99.0%之间。为对催化裂化装置的催化剂反应性能作出评价，可从预反应器出口物料、醚化蒸馏塔顶物料和后反应器出口物料中分别取得样品，应用该方法对其中相应组分进行测定。异戊烷在此反应工艺中不参与反应，根据每个反应器入口和出口的异戊烯与异戊烷的比值可以计算出异戊烯在整个工艺过程中的转化率。经计算得异戊烯在预反应器中的转化率为66.5%，在醚化蒸馏塔中的转化率为76.1%，在后反应器中的转化率为37.5%，醚化反应的总转化率为95.0%。
• Select
  傅里叶红外光谱法结合化学计量学方法区分鉴别塑钢窗

  何欣龙, 王继芬, 刘腾飞, 张宇, 牛凡, 余静

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1318-1323. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811017

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  选取7家公司生产的42种塑钢窗成品，以品牌为单位将其分为7组。选取9号、17号、21号、32号样本作为待判定样本，其余38种样本作为分类鉴别研究对象。用傅里叶红外光谱法对上述样本进行检测，借助Spss统计分析软件，采用Z标准化方法并用系统聚类分析方法对所得光谱信息进行处理。将38种样本分为27类，以此为依据，选择典型判别分析对4种未知样本进行分类，分类正确率为94.6%。
• Select
  气相色谱法同时测定防晒类化妆品中13种紫外吸收剂

  杨铭, 胡丹, 王晨蕾

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1324-1328. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811018

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用气相色谱法同时测定防晒类化妆品中13种紫外吸收剂的含量。化妆品样品用甲醇超声提取，用Agilent DB-5色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）分离，氢火焰离子化检测器检测。13种紫外吸收剂的质量浓度均在10.0~500.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为2.0~5.0 mg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为91.0%~106%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.040%~6.3%。
• Select
  光电直读光谱法测定铸造铝合金中微量钙和钠

  兰标景, 陆科呈, 刘俊生

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1329-1333. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811019

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用光电直读光谱法测定铸造铝合金中微量钙和钠，并对其最佳条件进行试验。做到以下几点可获得满意的分析结果：① 用积分描迹调整光谱仪器的狭缝位置，保证了最大强度的光通过；② 严格按照GB/T 17432-2012的规定取样，确保样品的分析面无夹杂、裂纹、气孔、油污、粉尘及氧化物等；③ 样品表面必须光滑、无污染；④ 所用氩气应保证其纯度和流量；⑤ 采用与被分析样品中钙、钠含量非常接近的铝合金标准物质做类型校准。钙、钠的检出限（3s）依次为0.000 01%和0.000 02%。方法分析了5块铝合金标准物质，测得钙、钠的含量与其认定值一致；另取3块已知样品各重复测定11次，测定值的相对标准偏差为1.6%~3.9%。
• Select
  中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱法测定血中3种苯二氮卓类药物

  耿忠兴, 邹清龙

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1334-1338. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811020

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用中空纤维膜液相微萃取-气相色谱-质谱法测定血中艾司唑仑、阿普唑仑和三唑仑等3种苯二氮卓类药物的含量。优化的试验条件如下：① 聚偏氟乙烯中空纤维膜的孔径为0.1 μm；② 萃取溶剂为二甲苯；③ 萃取搅拌速率为500 r·min^-1；④ 萃取温度为30℃；⑤ 萃取时间为25 min；⑥ 样品溶液的pH为9.0。在气相色谱分离中采用HP-5MS石英毛细管色谱柱，在质谱分析中采用选择离子监测模式。采用互为内标法进行定量。3种苯二氮卓类药物的线性范围均为0.03~5.00 mg·L^-1，方法的检出限（3S/N）为0.006~0.010 mg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为95.0%~104%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.52%~6.3%。
• Select
  高效液相色谱法测定口腔清洁用品中铜叶绿酸二钠和铜叶绿酸三钠

  于秋玲

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1339-1343. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811021

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用高效液相色谱法测定口腔清洁用品中铜叶绿酸二钠和铜叶绿酸三钠的含量。口腔清洁用品样品5.000 0 g与pH 5.5的0.2 mol·L^-1乙酸-乙酸铵缓冲溶液20 mL混匀，加入5.0 g吸附剂（聚酰胺粉）。离心后用20 mL解吸液（0.1 mol·L^-1氢氧化钠溶液和甲醇以体积比1：10组成的混合液）解吸沉淀2次（每次10 mL），合并上清液于45℃水浴蒸发至近干，加入1 mL流动相A，经0.22 μm有机微孔滤膜过滤。以YMC Carotenoid C₃₀色谱柱为固定相，将甲醇、水和甲酸以体积比90：10：0.1组成的混合液（A）和叔丁基甲醚、甲醇和甲酸以体积比100：10：0.1组成的混合液（B）以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱，在检测波长405 nm处进行测定。铜叶绿酸二钠和铜叶绿酸三钠的质量浓度均在5.0~500.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为1.5 μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为89.6%~98.4%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.4%~2.7%。
• Select
  超高效液相色谱-串联质谱法监测血和尿中吗啡-3-葡萄糖醛酸苷

  冷晓晓, 龚进, 付冠艳, 杨福成, 张茂林, 宋云波

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1344-1347. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811022

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用超高效液相色谱-串联质谱法监测血和尿中吗啡-3-葡萄糖醛酸苷。1.00 mL血样或尿样经3 mL乙腈-甲醇（6+1）混合液提取，离心后，取上清液在40℃水浴中用氮气吹干，残留物用0.2 mL甲醇溶解，经0.22 μm微孔滤膜过滤。以Boston ODS色谱柱为分离柱，以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液和甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱，串联质谱分析中采用电喷雾正离子源、多反应监测模式及增强子离子扫描模式。通过保留时间、特征离子对的丰度比对样品进行定性，方法的检出限（3S/N）为5 μg·L^-1。
知识与经验
• Select
  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定复合肥料中有效硅含量

  李欣, 刘学艺, 刘惠言, 杨红美, 方群

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1348-1351. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811023

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
• Select
  火焰原子吸收光谱法测定丑桔、砂糖桔、蜜桔和脐橙中6种微量元素

  孙晓悦, 毕淑云, 吴鋆, 赵瑞, 李梦婷, 杨昊华, 王继红

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1352-1354. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811024

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
• Select
  高效液相色谱法测定水产品中土霉素的残留量

  黄鸾玉, 杨姝丽, 吴祥庆, 韦信贤, 童桂香, 秦振发, 黄玉柳, 吴明媛

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1355-1358. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811025

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
综述
• Select
  水中痕量铁的测定方法的研究进展

  黄常青, 邓金花, 秦惠, 黄报亮

  理化检验-化学分册. 2018, 54(11): 1359-1364. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201811026

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  综述了水中痕量铁的测定方法（包括原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、配合物分光光度法和催化动力学光度法等）的研究进展（引用文献48篇）。