2018年, 第54卷, 第10期　
刊出日期：2018-10-18

  

• 全选
  |

目录
• Select
  目录

  理化检验-化学分册. 2018, 54(10): 0-0.

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
试验与研究
• Select
  基于正丁醚在纳米氧化锌表面的催化发光设计制造的传感器测定空气中正丁醚的含量

  张国义, 付予锦, 吴金城, 徐新然, 秦明刚, 熊书书, 张仟春

  理化检验-化学分册. 2018, 54(10): 1117-1121. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201810001

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  基于正丁醚在纳米氧化锌材料表面的催化发光现象设计并制造了正丁醚催化发光传感器，并提出了一种快速测定空气中正丁醚的方法。在检测波长为440 nm，反应温度为288℃，载气流量为280 mL·min^-1条件下，正丁醚的质量浓度在30.0~2 000 mg·m^-3内与其催化发光强度呈线性关系，检出限（3S/N）为12.0 mg·m^-3。将上述方法用于空气样品中正丁醚含量的测定，其测定结果与气相色谱-质谱法所得结果吻合。
• Select
  全二维气相色谱-飞行时间质谱法测定焦化废水中多环芳烃含量及此类废水中整体有机物组成的评估

  何晓蕾, 洪涛, 张毅

  理化检验-化学分册. 2018, 54(10): 1122-1128. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201810002

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  取焦化废水样品（500 mL），用二氯甲烷先后萃取3次，每次用此溶剂200 mL，使水样中的多环芳烃（PAHs）溶入有机相。所得萃取液合并后，经脱水并蒸发至0.5 mL，加入d-12苝内标溶液50 μL，定容至1 mL，按规定条件用全二维气相色谱分离后与飞行时间质谱法联用对样品中16种PAHs进行测定。由于采用了二维色谱柱系统（一维RTX-5MS非极性柱和二维DB-17MS极性色谱柱用毛细管串联）并通过二维调制优化，以及对其共流出峰的去卷积解析，使16种PAHs包括沸点相近、极性相似的成分达到完全分离，选择性较好，背景干扰少，保证了信号最弱的组分（10 pg）的信噪比都大于100。16种PAHs的检出限（3S/N）为0.01~0.092 μg·L^-1，其测定值的相对标准偏差（n=5）为2.5%~5.0%。通过仪器数据处理软件，建立了该类废水中整体有机物的比对方法，用于评估生化处理前后废水中有机物的组成变化。
• Select
  超高效液相色谱-串联质谱法测定莲雾中51种农药残留量

  乐渊, 刘春华, 张振山, 李春丽

  理化检验-化学分册. 2018, 54(10): 1129-1137. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201810003

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  莲雾样品用含1%（体积分数）乙酸的乙腈提取后，经多壁碳纳米管滤过型净化柱净化，采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中51种农药的残留量。质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明：51种农药的质量浓度在0.005~0.2 mg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.06~1.50 μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为60.4%~120%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.0%~16%。
• Select
  顶空-气相色谱-质谱指纹图谱应用于烟用香精中主成分测定

  惠非琼, 姬厚伟, 刘剑, 黄淼, 阮艺斌, 王芳

  理化检验-化学分册. 2018, 54(10): 1138-1141. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201810004

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  在平衡温度为80℃，平衡时间为30 min下，采用顶空分离进样，气相色谱-质谱法对9个不同批次的烟用香精的成分进行分离和鉴定。根据方法的精密度试验结果，建立了烟用香精的指纹图谱。对上述9个样品所得18个共有峰以及所建立的标准指纹图谱的数据进行比较，并利用相关系数法、夹角余弦法和欧式距离比值法计算不同样品之间的相似度。3种方法计算出的相似度变化趋势一致，均能判断出样品是否合格。
工作简报
• Select
  加速溶剂萃取-液相色谱法测定PM_2.5中18种多环芳烃

  魏沙沙, 陈锦超, 张婉, 饶梦囡, 冯甜甜, 董雪玲

  理化检验-化学分册. 2018, 54(10): 1142-1148. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201810005

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  提出了加速溶剂萃取-液相色谱法测定德国GS标志认证的18种多环芳烃（PAHs）的方法。PM_2.5样品经二氯甲烷-丙酮（1+1）混合液在100℃加速溶剂萃取5 min，循环2次。萃取液浓缩至约1 mL，氮吹至近干，用乙腈定容至1 mL。所得溶液以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱，采用紫外检测器（UV）-荧光检测器（FLD）串联检测，其中UV （波长254 nm）测定苊烯，FLD两个波长通道分别测定苯并[j]荧蒽和其余16种PAHs。结果表明：18种PAHs的质量浓度均在0.02~1.00 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.005~0.018 mg·L^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为83.3%~108%，测定值的相对标准偏差（n=5）为0.82%~5.2%。
• Select
  高分辨率分光系统-连续光源原子吸收光谱法测定铀铌铅矿重选流程样品中铅的含量

  张宏丽, 姚明星, 肖芳, 倪文山, 高小飞

  理化检验-化学分册. 2018, 54(10): 1149-1152. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201810006

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  采用盐酸（15 mL）-硝酸（5 mL）-氢氟酸（10 mL）-高氯酸（2 mL）体系溶解铀铌铅矿样品（0.030 0~0.200 0 g），盐酸（1+9）溶液作为分散介质，选择Pb 283.306 nm作为分析谱线，提出了高分辨率分光系统-连续光源原子吸收光谱法（HR-CS AAS）测定铀铌铅矿重选流程样品中铅的方法。结果表明：检出限（3s）为0.021 mg·L^-1。按标准加入法对铀铌铅矿样品中的铅进行回收试验，回收率为97.8%~103%，测定值的相对标准偏差（n=9）均小于5.0%，满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130-2006的要求。
• Select
  高效液相色谱-串联质谱法测定食用槟榔中4种黄曲霉毒素的含量

  梁振纲, 徐志伟, 孟茹, 邓世明, 范广宇, 谢宏洋

  理化检验-化学分册. 2018, 54(10): 1153-1157. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201810007

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  将粉碎后的槟榔样品2.00 g用20 mL乙腈提取，以100 mg N-丙基乙二胺为净化剂分散固相萃取净化萃取液。取上清液以Thermo Accucore aQ C₁₈色谱柱为固定相，以0.005 mol·L^-1乙酸铵溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱，采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中4种黄曲霉毒素的含量。质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明：4种黄曲霉毒素的质量浓度均在0.1~10.0 μg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）为1 μg·kg^-1。以食用槟榔样品为基质，按标准加入法进行回收试验，回收率为80.0%~99.2%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.5%~9.3%。
• Select
  电感耦合等离子体质谱法测定高纯铌中20种痕量杂质元素

  刘洁, 陈忠颖, 刘巍, 郭颖

  理化检验-化学分册. 2018, 54(10): 1158-1162. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201810008

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  高纯铌样品0.050 0 g中加入适量的水，缓慢加入1 mL氢氟酸和2 mL硝酸，低温加热使其溶解，冷却至室温，用水定容至100 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定所得溶液中20种痕量杂质元素，以内标法定量。结果表明：20种元素的检出限（3s）为0.005~0.20 μg·g^-1，回收率为95.0%~110%。按所提出方法分析铌锭样品，所得结果与辉光放电质谱法所得结果相符。
• Select
  高速逆流色谱法分离当归挥发油中有效成分藁本内酯及其气相色谱-质谱法的分析和鉴别

  金晶, 童胜强

  理化检验-化学分册. 2018, 54(10): 1163-1167. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201810009

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  提出了应用高速逆流色谱从当归挥发油中分离有效成分藁本内酯，探索这一分离条件的关键是两相溶剂体系的选择。根据分离目标物的极性以及选择两相溶剂应满足的3个条件（1分层时间不超过30 s；2对样品不引起分解；3目标成分的分配系数在0.5~2.0之间），经薄层色谱法及高效液相色谱法预选，最终从几种溶剂体系中筛选得到两相溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水（1+1+1+1）体系。采用这一溶剂体系，一次进样500 mg当归挥发油，可达到目标组分与其他杂质完全分离，目标组分回收后得到48 mg藁本内酯。对此分离所得组分经气相色谱-质谱法（GC-MS）分析，其纯度达到98.5%以上，GC-MS还对此组分进行结构鉴定，证明其确为藁本内酯。
• Select
  电感耦合等离子体质谱法测定风电机组齿轮油中铅、砷、铬、镉的含量

  王新生, 吴升德

  理化检验-化学分册. 2018, 54(10): 1168-1171. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201810010

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  取齿轮油样品0.300 0 g，加入硝酸15 mL，过氧化氢5 mL及高氯酸1 mL，按程序升温加热模式进行微波消解。所得消解后的溶液于180℃蒸发至近干，加水定容至20 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定此溶液中铅、砷、铬、镉的含量，以内标法补偿基体效应。铅、砷、铬、镉的质量浓度在1.00~50.0 μg·L^-1范围内与其对应的信号强度呈线性关系，检出限（3S/N）依次为0.05，0.006，0.04，0.003 μg·L^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为81.3%~96.4%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.2%~4.3%。
• Select
  分散液相微萃取-气相色谱-质谱法测定环境水样中5种芳香胺的含量

  丁明珍, 彭璟, 马少玲, 姜勇, 秦文璟

  理化检验-化学分册. 2018, 54(10): 1172-1176. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201810011

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  向5 mL水样中加入0.1 g NaCl，溶解后加入50 μL三氯甲烷（萃取剂）和300 μL丙酮（分散剂），以4 000 r·min^-1的转速离心2 min。采用气相色谱-质谱法测定所得有机相中5种芳香胺的含量，以内标法定量。结果表明：5种芳香胺的质量浓度在一定范围内与其峰面积与内标的峰面积的比值呈线性关系，检出限（3S/N）为0.000 1~0.001 5 mg·L^-1。以实际空白水样为基体进行加标回收试验，回收率为94.7%~106%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。
• Select
  以自制的吗啡脂质体免疫传感器为工作电极差示脉冲伏安法测定尿液中吗啡的含量

  陈升俊, 钟心慧, 张兴宇, 章之浩, 时巧翠

  理化检验-化学分册. 2018, 54(10): 1177-1181. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201810012

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  制备了氮掺杂有序介孔碳/铂纳米粒子（Pt-N-OMC）复合材料，并用透射电镜对其进行表征。将此复合材料的Nafion溶液滴涂于金电极表面，制得Pt-N-OMC/Au修饰电极。另行制备了包埋有电活性物质亚铁氰化钾的脂质体，并在其水悬浮液中加入吗啡抗体溶液，制得吗啡免疫脂质体。将Pt-N-OMC/Au修饰电极插入吗啡免疫脂质体的吡咯溶液中，用循环伏安法扫描10次，利用吡咯的电聚合作用将吗啡抗体直接固定到上述修饰电极上，制得吗啡脂质体免疫传感器，作为工作电极，用差示脉冲伏安法测定尿样中吗啡的含量。结果表明：在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中，吗啡的质量浓度在1.0~500.0 μg·L^-1内与其峰电流呈线性关系，检出限（3S/N）为0.120 7 μg·L^-1，加标回收率为95.8%~102%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.5%~4.7%。
• Select
  分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定干紫菜中16种多环芳烃

  范广宇, 吴琎, 孟祥龙, 段蕊, 段宏安, 梁振纲

  理化检验-化学分册. 2018, 54(10): 1182-1187. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201810013

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  取干紫菜样品2.00 g置于50 mL离心管中，加入1.00 mg·L^-1内标混合溶液100 μL，加入4 mL水浸润。再加入10 mL正己烷均质20 s，加入4.0 g无水硫酸镁、1.0 g氯化钠，涡旋混匀2 min，离心，向1 mL上清液中加入100 mg N-丙基乙二胺（PSA）和100 mg无水硫酸镁，涡旋混匀1 min，离心。取上清液采用气相色谱-质谱法测定其中16种多环芳烃（PAHs）的含量。16种PAHs的质量浓度在一定范围内与其峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系，检出限（3S/N）为0.57~3.8 μg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为78.3%~109%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.2%~14%。
• Select
  气相色谱法测定新型卷烟气溶胶中水、烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的含量

  张丽, 王维维, 张小涛, 胡硕, 姬厚伟, 万强, 陈永芳, 刘剑

  理化检验-化学分册. 2018, 54(10): 1188-1193. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201810014

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  提出了同时测定新型卷烟气溶胶中水、烟碱、1，2-丙二醇和丙三醇的气相色谱双柱双检测器法。采用Φ 44 mm剑桥滤片捕集5支新型卷烟中气溶胶总粒相物，剑桥滤片用20 mL含3种内标的异丙醇溶液（乙醇为水的内标，2-甲基喹啉为烟碱的内标，1，4-丁二醇为1，2-丙二醇和丙三醇的内标）振荡萃取10 min，萃取液过0.22 μm滤膜后进行气相色谱分析。采用Porapak Q²填充柱和热导检测器检测水，采用DB-ALC色谱柱和氢火焰离子化检测器检测烟碱、1，2-丙二醇和丙三醇，内标法定量。结果表明：水、烟碱、1，2-丙二醇和丙三醇的质量浓度在一定范围内与其峰面积和内标峰面积的比值呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.08，0.01，0.02，0.05 mg·支^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为92.3%~103%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.4%~9.8%。
• Select
  顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定软木塞中愈创木酚的含量

  白淼, 张灿, 甘雨然, 张明露, 安代志, 王强, 孙如宝

  理化检验-化学分册. 2018, 54(10): 1194-1197. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201810015

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  取磨碎的软木塞样品0.500 0 g，用水超声提取30 min，取提取液9 mL置于萃取瓶中，加入1.8 g Na₂SO₄，于55℃进行固相微萃取35 min后，于气相色谱仪进样口解吸7 min，采用气相色谱-质谱法测定其中愈创木酚的含量。结果表明：愈创木酚在25.00~2 000 μg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.022 μg·L^-1，按标准加入法进行回收试验，回收率为69.8%~115%，测定值的相对标准偏差（n=6）为6.3%~13%。
• Select
  气相色谱法测定多糖样品中单糖的含量

  司雄元, 牛子牛, 储思琴, 孙敏, 殷长玉, 熊科胜, 徐冠华, 刘伟, 陆宁

  理化检验-化学分册. 2018, 54(10): 1198-1201. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201810016

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  提出了测定多糖样品中单糖含量的气相色谱法。10.00 mg多糖样品经0.4 mL 4 mol·L^-1三氟乙酸溶液于100℃水解5 h变为单糖，再进行乙酰化。所得溶液采用气相色谱法进行分离测定。以DB-5色谱柱为固定相，采用分流比为10∶1的分流模式进样。6种单糖的质量浓度在2.00~100.00 mg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.11~0.18 mg·L^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为88.0%~110%，峰面积的相对标准偏差（n=6）为1.3%~2.3%。
实验室管理
• Select
  两种稳健统计法在石油产品能力验证结果分析中的比较

  丘晖饶

  理化检验-化学分册. 2018, 54(10): 1202-1206. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201810017

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
知识与经验
• Select
  杜马斯燃烧法测定烟草中总氮的含量

  洪流, 索卫国, 李福龙, 郭磊, 廖堃, 张翼

  理化检验-化学分册. 2018, 54(10): 1207-1209. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201810018

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
• Select
  分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定烟用接装纸中二异丙基萘的含量

  章平泉, 许蔼飞, 杜秀敏, 韩丽萍, 李青

  理化检验-化学分册. 2018, 54(10): 1210-1212. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201810019

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
• Select
  X射线荧光光谱法测定煤灰中主次成分的精密度试验

  吴锁贞, 张孟群, 程健林, 张华

  理化检验-化学分册. 2018, 54(10): 1213-1217. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201810020

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
• Select
  乙二胺四乙酸二钠络合滴定法测定矿业废水中铝离子的含量

  韩双乔, 马楠楠, 职红涛, 冯修, 张翔

  理化检验-化学分册. 2018, 54(10): 1218-1221. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201810021

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
• Select
  谱线拟合校正-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中锌的含量

  任玲玲, 戚振南, 王兵

  理化检验-化学分册. 2018, 54(10): 1222-1224. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201810022

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏
综述
• Select
  化学蒸气发生进样技术在原子光谱分析应用中的进展

  沈宇, 刘坤, 郭跃安, 孙冬娥, 冯玉怀, 李日升

  理化检验-化学分册. 2018, 54(10): 1225-1233. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201810023

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  从化学蒸气发生技术的仪器装置、影响蒸气发生效率的主要因素、与分离富集技术的联用以及新型蒸气发生技术等方面，综述了2008-2017年化学蒸气发生进样技术，包括基于硼氢化物反应的蒸气发生、光诱导化学蒸气发生、介质阻挡放电蒸气发生和电化学蒸气发生，在原子光谱分析应用中的进展（引用文献95篇）。
• Select
  火灾现场易燃液体残留物鉴定中的基质干扰

  程芳彬, 孙振文, 刘占芳, 张冠男, 乔婷, 刘耀

  理化检验-化学分册. 2018, 54(10): 1234-1240. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201810024

  摘要 ( ) PDF全文 ( )   可视化   收藏

  从基质热解机理、影响因素、检测数据解读、数据库建立等方面综述了火灾现场易燃液体残留物鉴定中基质干扰的研究进展，并对该领域未来的发展方向进行了展望（引用文献45篇）。