2018年, 第54卷, 第1期　
刊出日期：2018-01-18

  

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  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 0-0.

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试验与研究
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  超临界萃取-气相色谱-串联质谱法分析烟草精油的化学成分

  张春涛, 肖晓明, 邢立霞, 马立超, 李登科, 李海霞

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 1-7. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801001

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  以烟草为原料，利用响应面法（RSM）优化超临界CO₂萃取（SCFE）烟草精油的工艺，采用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）对精油化学成分进行分析。结果表明：优化的萃取条件为萃取压力20 422 kPa，萃取温度38 ℃，萃取时间56 min，在此萃取条件下得到的烟草精油收率为0.73%；气相色谱-串联质谱以全扫描模式分离鉴定出共60种化学成分，以多反应监测模式进行定量，其总峰面积占全部色谱峰面积的90%以上；各化学成分保留时间的相对标准偏差（RSD，n=10）均小于1.5%，相对峰面积的RSD均小于10.0%。
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  应用近红外漫反射光谱法的猕猴桃品质无损检测

  胡晓峰, 林敏, 刘辉军, 焦亮, 屠海云

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 8-12. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801002

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  应用近红外漫反射光谱技术和化学计量学，研究成熟期猕猴桃内部品质与其近红外漫反射光谱之间的关系。在室温（24±2） ℃下，采集猕猴桃赤道区域不同测试部位在4 000~10 000 cm^-1范围内的光谱数据，用基于平滑处理、归一化及基线校正的组合式处理方法对原始光谱进行预处理；另应用偏最小二乘（PLS）法、主成分回归法和多元线性回归法等方法分别建立猕猴桃硬度、可溶性固形物含量（SSC）的校正模型。结果表明：采用组合预处理方法和PLS法建立的校正模型精度最高；硬度校正集相关系数R_c、均方根误差RMSEC和预测集相关系数R_p、均方根误差RMSEP达到了0.976 5，0.548 3，0.943 2，0.612 7；SSC校正集相关系数R_c、均方根误差RMSEC和预测集相关系数R_p、均方根误差RMSEP达到了0.916 6，0.539 6，0.901 2，0.619 0；试验结果验证了本法的可行性。
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  磁性颗粒在基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析多肽类物质中的应用

  丁宇琦, 朱价, 陈万勤, 梁晶晶, 刘柱, 罗金文

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 13-17. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801003

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  制备了由SmFeN磁性颗粒（MPs）和芥子酸（SA）组成的复合基质，并应用于基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法（MALDI-TOF-MS）分析典型的低分子多肽类物质，使分析物相关的质谱峰明显增强。试验确定复合基质中SA和MPs的质量比的最佳值为4：0.5，此时，[SubP+Na]⁺的信号强度增加了约40倍。同时，采用紫外-可见漫反射光谱法对复合基质的工作机理作了初步探讨。
工作简报
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  基于聚多巴胺球负载Cu纳米粒子的催化作用分光光度法测定人血中葡萄糖含量

  徐署东, 李卫东, 许娴, 王华东

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 18-23. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801004

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  用水热法在聚多巴胺球（PDA）表面负载了Cu纳米粒子（Cu@PDA），制备了具有过氧化物酶活性的Cu@PDA复合物。此复合物能催化过氧化氢快速氧化无色还原态的四甲基联苯胺（TMB），使其转变为蓝色的氧化态TMB，其吸收峰波长为652 nm，其吸光度与过氧化氢的浓度有关。利用此催化反应结合葡萄糖氧化酶（Gox）催化经氧气氧化葡萄糖而产生过氧化氢的反应，提出了分光光度法测定血样中葡萄糖的方法。在总体积为10 mL的0.1 mol·L^-1磷酸盐缓冲溶液（pH 4.0）中含1.0 mg·L^-1 Cu@PDA，4.0 g·L^-1 Gox，0.5 mmol·L^-1 TMB的条件下加入血样，于40 ℃反应10 min时，葡萄糖浓度在1.0~30.0 mmol·L^-1的范围内与相应的吸光度之间呈线性关系，检出限（3S/N）为0.3 mmol·L^-1。方法应用于人血样品的分析，所测得葡萄糖含量与医院实验室所给的值相符。
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  高效液相色谱法测定胶黏剂中树脂酸的含量

  王乐, 项海波, 陶琳, 张爱霞, 陈晞, 何桂华, 郑新华

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 24-30. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801005

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  样品2.500 g溶解于乙酸乙酯5 mL中，加入甲醇15 mL涡旋0.5 min，再以6 000 r·min^-1转速离心10 min，用甲醇冲洗离心管及沉淀，合并上清液和洗涤液，并定容至25 mL。上述所得溶液以Waters XTerra RP18色谱柱为固定相，乙腈-0.4%（体积分数）乙酸溶液（80+20）混合液为流动相进行高效液相色谱分离。脱氢枞酸、枞酸及其同分异构体的检测波长分别为200，216 nm。树脂酸的质量浓度在1.0~100.0 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系，脱氢枞酸、枞酸及其同分异构体的测定下限（10S/N）分别为3.0，10.0 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率在91.9%~98.0%之间，相对标准偏差（n=6）在0.26%~2.8%之间。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钯、钇、硼、铌、钽的含量

  刘烽, 吴骋, 吴广宇, 俞璐, 张维伟, 王国新

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 31-34. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801006

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  样品0.1000 g用硫酸（1+1）溶液10 mL低温加热溶解，加热至冒硫酸烟，在高温下滴加硝酸至紫色消失，并用水定容至100 mL。此溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中钯、钇、硼、铌、钽的含量，选择的分析谱线分别为Pd 360.955 nm、Y 360.073 nm、B 249.773 nm、Nb 269.706 nm、Ta 240.063 nm。以基体匹配法补偿基体效应制作工作曲线。5种元素的检出限（3s）依次为8.1，2.7，1.8，4.8，2.1 μg·L^-1之间。测定值的相对标准偏差（n=8）在1.1%~2.9%之间。按上述方法分析英国标准物质（BS C101XTi60），测定值与认定值一致。
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  气相色谱-质谱法测定塑料及电子电气产品中N-乙烯基吡咯烷酮的含量

  李支薇, 刘晓琴, 冯桂冰

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 35-38. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801007

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  提出了气相色谱-质谱法测定塑料和电子电气产品中N-乙烯基吡咯烷酮的含量的方法。样品1.000 0 g用四氢呋喃10 mL超声提取30 min，提取液经0.45 μm聚四氟乙烯滤头过滤后，采用气相色谱-质谱法进行测定，以DB-624毛细管色谱柱进行程序升温，在全扫描模式下选择m/z 56，111，28，41为定性离子，在选择离子监测模式下以m/z 111为定量离子。N-乙烯基吡咯烷酮的质量浓度在0.05~10 mg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.1 mg·kg^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率在94.9%~114%之间，相对标准偏差（n=7）在0.040%~1.6%之间。
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  高温裂解-离子色谱法测定煤中卤素的含量

  刘霞, 刘建云, 倪力军, 邓铭君, 栾绍嵘

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 39-43. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801008

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  建立高温裂解-离子色谱联用技术检测煤中卤素含量的方法。煤样30.0~40.0 mg在350 mL·min^-1富氧条件下经1 100 ℃高温裂解处理后，含卤素组分转化成气体形式被20 mmol·L^-1氢氧化钠溶液5 mL吸收后，采用离子色谱电导检测器和IonPac AS18柱测定吸收液中氟、氯和溴的含量，采用离子色谱安培检测器和Ionpac AS11-HC柱测定吸收液中碘离子的含量。结果表明，氟、氯、溴和碘的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3s）分别为3.03，2.47，0.80，8.85 mg·kg^-1。精密度试验结果显示测定值的相对标准偏差（n=9）均小于5.0%。按标准加入法对煤样进行回收试验，回收率在83.6%~105%之间。
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  超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中8-羟基脱氧鸟苷的含量——对吸烟与结直肠癌相关性的探讨

  谢聪, 丁培丽, 郭成, 郑树, 曹小吉, 莫卫民

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 44-48. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801009

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  取经预处理的人尿（0.5 mL），加入同位素内标，经固相萃取柱纯化和真空离心干燥后用水0.2 mL溶解残渣。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定DNA氧化损伤标志物8-羟基脱氧鸟苷（8-OHdG）的含量。按此法测定了65例正常人（吸烟及非吸烟者分别为21，44例）和61例直肠癌患者（吸收及非吸烟者分别为17，44例）尿液中8-OHdG的浓度水平。结果表明：吸烟正常人和吸烟结直肠癌患者的尿液8-OHdG浓度水平分别显著高于非吸烟正常人和非吸烟结直肠癌患者的；非吸烟结直肠癌患者和吸烟结直肠癌患者尿液8-OHdG浓度水平分别显著高于非吸烟正常人和吸烟正常人的。这表明吸烟作为一个风险因子，可能会促进DNA氧化损伤，进而诱导结直肠癌的发生。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钛型钒渣中铬、钴、镍、镓、钪、锆的含量

  成勇

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 49-54. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801010

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  高钛型钒渣样品1.000 0 g置于250 mL烧杯中，用水5 mL冲洗杯壁并分散样品，加入氢氟酸2.5 mL、盐酸15 mL和硝酸5 mL，加热煮沸反应至溶液产生均匀大气泡。加入硫酸（1+1）溶液5 mL，高温加热至产生三氧化硫浓白烟雾并保持3~5 min。冷却后，加入水15 mL煮沸，冷却至室温，用水定容至100 mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定所得溶液中0.001%~3.0%（质量分数）的铬和0.001%~0.300%（质量分数）的钴、镍、镓、钪、锆的含量。采用基体匹配和同步背景校正相结合方式消除基体组分影响，并且选择了待测元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作参数等检测条件。各元素检出限（3s）为0.000 1%~0.000 2%，相对标准偏差（n=8）均小于25%。样品的本法测定结果与ICP-MS的测定结果一致。
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  气相色谱-串联质谱法测定肉制品和水产制品中N-亚硝胺类化合物

  蒋万枫, 杨钊, 张凤艳, 董诗竹

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 55-58. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801011

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  样品5.000 0 g经乙酸乙酯（20 mL+10 mL）提取，合并的提取液经C₁₈和乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）粉末0.2 g净化，离心提取有机层，氮气吹至1 mL。所得溶液采用极性毛细管色谱柱DB-624UI进行气相色谱分离，多模式进样口（MMI）程序升温（PTV）大体积进样，多反应监测（MRM）模式下进行质谱分析。3种N-亚硝胺类化合物（N-二甲基亚硝胺、N-亚硝基吗啉、N-二丙基亚硝胺）的质量浓度在1.0~40.0 μg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）分别为0.75，0.39，0.28 μg·kg^-1。按标准加入法在具有代表性的肉制品（火腿肠）和水产制品（烤鱼片）中分别进行回收试验，回收率在87.8%~103%之间，测定值的相对标准偏差（n=10）均小于8.0%。
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  离子色谱法测定水利工程水样中的5种无机阳离子

  张科, 冯引弟, 刘守伟, 杨晓龙, 付会成, 孙乙庭, 马云飞, 刘双英, 马琢琪

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 59-63. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801012

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  提出新型高通量离子色谱仪快速测定水利工程水样中5种阳离子Na⁺、NH₄⁺、Mg²⁺、Ca²⁺和K⁺的含量的方法。采用TSKgel SuperIC-CR阳离子交换柱，以2.2 mmol·L^-1甲基磺酸和1.00 mmol·L^-1 18冠醚6的混合液为淋洗液，流量为0.7 mL·min^-1，柱温为40 ℃，凝胶抑制电导检测，可在18 min内完成对5种阳离子的分析。5种无机阳离子的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系，Na⁺、NH₄⁺、Mg²⁺、Ca²⁺和K⁺的检出限（3S/N）分别为7.1，6.3，9.5，10.0，8.3 μg·L^-1，水样的加标回收率为95.3%~104%，相对标准偏差（n=5）为0.26%~4.0%。
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  气相色谱-质谱法测定塑料中7种有机磷酸酯阻燃剂的含量

  周小丽, 郭珩, 李芹, 李劲光

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 64-68. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801013

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  样品0.100 0 g置于微波萃取管中，加入乙腈15 mL，涡流振荡2 min，微波萃取20 min，冷却至室温后，收集上清液。再加入乙腈10 mL涡流振荡2 min，合并上清液。所得萃取液蒸发至近干，再用氮气吹干，用10 mL丙酮稀释。以DB-5MS色谱柱为固定相，采用气相色谱-质谱法测定上述溶液中三（2-氯乙基）磷酸酯、三（1，3-二氯丙基）磷酸酯、三（2-氯异丙基）磷酸酯、磷酸三苯酯、磷酸三对甲苯酯、磷酸三间甲苯酯和磷酸三邻甲苯酯等7种有机磷酸酯阻燃剂的含量。质谱分析中采用选择离子监测（SIM）模式。7种有机磷酸酯阻燃剂的线性范围均为1.00~100 mg·L^-1，测定下限（10S/N）为0.28~1.00 mg·L^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率在85.9%~95.2%之间，相对标准偏差（n=9）均小于8.0%。
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  电感耦合等离子体质谱法测定铜冶炼渣尾矿中银及铂族元素的含量

  李先和, 杨加桂, 张晓天, 高俊江, 陈冉冉

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 69-72. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801014

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  样品（0.400 0 g）置于50 mL样品管中，加入盐酸-硝酸-水（3+1+4）混合液10 mL，饱和氟化氢铵溶液1.0 mL，经石墨消解仪斜坡升温进行消解。消解液冷却10 min，用水定容至50 mL。分取10.0 mL，用水稀释至20 mL，所得溶液采用电感耦合等离子体质谱法测定其中银及铂族元素（钌、铑、钯、铱、铂、金）的含量。以标准加入法补偿基体效应制作标准曲线。在质谱分析中采用标准模式。7种元素的检出限（3s）在0.01~0.80 μg·L^-1之间。按标准加入法进行回收试验，回收率在94.0%~105%之间，相对标准偏差（n=11）在0.70%~2.1%之间。按上述方法分析铜冶炼渣尾矿样品，结果与石墨炉原子吸收光谱法测定结果基本一致。
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  悬浮液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定竹叶中铜和铅的溶出率

  张换平, 杜慧, 邓俊俊, 王书红, 田大勇

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 73-76. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801015

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  竹叶10.000 0 g置于500 mL烧杯中，加水400 mL，煎煮约30 min后，过滤后浓缩至约200 mL，离心30 min后，上层清液即为竹叶水煎液；竹叶粉末（过0.075 mm筛孔） 0.018 0 g，加0.15%（质量分数）琼脂溶液3.5 mL和硝酸（2+98）溶液1 mL置于10 mL比色管中，用水定容，超声15 min，制得竹叶悬浮液。采用石墨炉原子吸收光谱法分别测定竹叶悬浮液、竹叶水煎液中的铜和铅含量，进而计算出竹叶中铜和铅的溶出率。结果表明，铜和铅的溶出率分别为7.37%，13.34%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5%。
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  超高效液相色谱-串联质谱法测定水中4种苯脲类除草剂的含量

  金晶, 顾海东, 高仕谦, 王俊霞, 张占恩

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 77-81. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801016

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  取水样50.0 mL，加盐酸调节pH至3.0，用吡咯烷酮基和二乙烯基苯修饰的磁性纳米材料50.0 mg振荡吸附20 min。乙腈3.0 mL洗脱后，将洗脱液离心5 min，过0.22 μm有机滤膜，氮吹至近干，用甲醇-0.1%（体积分数）甲酸（60+40）混合液定容至1 mL。所得溶液进行超高效液相色谱分离，以XDB-C₁₈反相色谱柱为固定相，以不同体积比的甲醇和0.1%（体积分数）甲酸溶液的混合液为流动相梯度洗脱。质谱分析采用多反应监测模式。4种苯脲类除草剂的质量浓度在0.05~5.0 μg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3.143s）为12.5~16.4 ng·L^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为83.7%~107%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于8.5%。
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  电感耦合等离子体质谱法测定水产品中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量

  谭秀慧, 朱晓华, 杨洪生, 夏莉萍, 张秋云, 陈风蔚

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 82-85. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801017

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  取水产品样品0.500 0 g，加入硝酸5 mL、水2 mL、30%（质量分数）过氧化氢溶液1 mL，按微波消解程序进行消解，将消解液于100 ℃蒸发至1~2 mL，用水定容至25 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定上述溶液中铬、铜、锌、砷、镉、铅的含量。各元素测定值的相对标准偏差（n=6）在1.2%~5.9%之间，回收率在96.6%~102%之间。按上述方法分析标准物质GBW 10023、GBW 10024、GBW 10050，FAPAS质控基准物质TET012RM以及质控样品T07225QC，各元素测定值与认定值一致。
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  气相色谱-质谱法测定乙二醇二缩水甘油醚中环氧氯丙烷的残留量

  姚建磊, 杜一平, 胡慧廉

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 86-89. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801018

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  提出了气相色谱-质谱法测定乙二醇二缩水甘油醚中环氧氯丙烷残留量的方法。样品5.000 0 g置于10 mL容量瓶中，用乙醇稀释并定容。所得溶液经超声处理后，采用HP-5MS毛细管柱、载气程序升流和柱程序升温进行气相色谱分离。质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。环氧氯丙烷的质量浓度在12.06~602.97 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）为4.21 mg·L^-1，测定值的相对标准偏差（n=8）为0.51%。按标准加入法进行回收试验，回收率在94.2%~97.1%之间。
实验室管理
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  应用多轮次能力验证结果评定直接测汞法测定煤炭中汞的方法的精密度

  赵超, 王钊, 田俊

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 90-91. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801019

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知识与经验
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土发火合金中镧、铈、镨、钕的含量

  黄辉, 赵华, 万晓东, 巩琛, 李颖, 李本涛, 赵辉

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 92-96. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801020

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  离子色谱-质谱法测定饼干中丙酸盐的含量

  宋洁, 杜利君, 姚亚婷, 赵悠悠, 张鑫鑫

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 97-99. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801021

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  持久化学改进剂钽钯涂层-石墨炉原子吸收光谱法测定食品中镉的含量

  甘志勇, 彭靖茹, 农耀京, 李鸿, 蓝唯, 时鹏涛

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 100-102. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801022

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  氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定氯化熔盐中二氧化钛的含量

  王勇, 陈小毅, 刘林

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 103-105. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801023

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  毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中乙二胺的含量

  李世霞, 袁世柳, 耿春香

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 106-108. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801024

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  库仑滴定法测定柴油抗磨剂的酸值

  赵慧萍

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 109-111. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801025

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  顶空-气相色谱法测定乙基三苯基溴化膦中溴乙烷的残留量

  郭建亭, 于飞

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 112-114. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801026

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  蒸馏法测定燃煤锅炉飞灰中氨的含量

  周飞梅, 于志勇, 明菊兰, 吕佳慧, 孙晓卿

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 115-117. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801027

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综述
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  环境中肼类燃料的分析方法研究进展

  姚旭, 张光友, 王煊军, 王力, 慕晓刚

  理化检验-化学分册. 2018, 54(1): 118-124. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201801028

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  综述了1994-2016年环境中肼类燃料的分析方法，包括比色直读法、色谱法、光谱法和电化学法等，并对环境中肼类燃料的分析方法的发展前景作了展望（引用文献64篇）。