理化检验-化学分册

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理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 0-0.

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呋喃甲醛缩对硝基苯胺与汞离子的荧光猝灭反应及其应用

何立坚, 张锐明, 章汝平

理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 993-996. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201709001

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合成了呋喃甲醛缩对硝基苯胺（FFNA）荧光试剂，在pH 9.06的四硼酸钠缓冲溶液中，该试剂与汞离子以1：1的物质的量比形成络合物，使得FFNA的荧光猝灭，据此建立了测定汞离子的荧光光谱法。激发波长和发射波长分别为235，330 nm时，体系的荧光强度改变（△I_F）与汞离子的浓度在4.0×10^-8~1.1×10^-7mol·L^-1内呈线性关系，检出限（3s/k）为2.24×10^-8mol·L^-1。该方法用于化妆品中微量汞的测定，结果与原子吸收光谱法相一致，加标回收率在99.0%~99.5%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在3.1%~3.5%之间。

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毛细管电泳-电化学发光法测定金钗石斛中石斛碱的含量

邓光辉, 罗珍连

理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 997-1001. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201709002

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样品经乙醇萃取后，提取液采用电动进样引入毛细管中进行毛细管电泳（CE）分离，进样电压为10 kV，进样时间为10 s。CE运行缓冲溶液为pH 5.13的10 mmol·L^-1磷酸盐缓冲溶液，分离电压为15 kV。CE分离得到的石斛碱与电化学发光（ECL）检测池中的5 mmol·L^-1 Ru（bpy）₃²⁺溶液（溶剂为pH 8.10的70 mmol·L^-1磷酸盐缓冲溶液）反应，使得Ru（bpy）₃²⁺的ECL强度增大，检测电位为1.17 V（vs.Ag/AgCl）。石斛碱的质量浓度在1.0~100 mg·L^-1内与ECL信号的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.045 mg·L^-1。方法用于测定金钗石斛中石斛碱的含量，加标回收率在92.0%~105%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在2.5%~5.1%之间。

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高效液相色谱法测定纺织品中3种短链对特辛基苯酚乙氧基化物

任清庆, 保琦蓓, 傅科杰, 吴丰, 钱丹

理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 1002-1008. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201709003

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样品经甲醇超声萃取2次，萃取液浓缩后用异丙醇定容，分析物在Dikama platisil silica硅胶柱（250 mm×4.6 mm，5.0 μm）上分离，以正己烷-异丙醇（85+15）混合液为流动相A、异丙醇-水（85+15）混合液为流动相B进行梯度洗脱。采用荧光检测器检测，激发波长为230 nm，发射波长为296 nm。3种对特辛基苯酚乙氧基化物的线性范围均为0.50~50 mg·L^-1，检出限（3S/N）在0.30~0.40 mg·kg^-1之间。加标回收率在94.4%~106%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）小于6.0%。

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在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中阿维菌素和伊维菌素的残留量

宓捷波, 张然, 王飞, 许泓, 葛宝坤, 何佳

理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 1009-1013. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201709004

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利用在线固相萃取系统，通过萃取柱的选择和在线洗脱条件的优化，建立了测定动物源食品中阿维菌素和伊维菌素残留量的在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法。2.50 g样品经5 mL乙腈和5 mL的0.15%（体积分数）三乙胺溶液提取，采用HySphere C₁₈ HD固相萃取柱对提取液进行在线净化。分析物经ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（2.1 mm×15 mm，1.8 μm）分离，采用乙腈和含0.2%（体积分数）甲酸的10 mmol·L^-1乙酸铵溶液进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。阿维菌素和伊维菌素的质量浓度在10 μg·L^-1内与峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）均为5.0 μg·kg^-1。在猪肉、牛肉和香肠样品中进行加标回收试验，阿维菌素和伊维菌素的加标回收率在74.8%~96.5%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）不大于11%。

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极谱法测定牛奶中的三聚氰胺

吉喆, 陈文, 王铒, 杨捷

理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 1014-1019. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201709005

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基于荧光素在pH 6.5的B-R缓冲溶液中可产生一灵敏的还原峰，而三聚氰胺的加入可降低其峰电流值，且降低值与三聚氰胺加入量呈显著相关性，采用极谱法测定牛奶中的三聚氰胺。依次将pH 6.5的0.2 mol·L^-1 B-R缓冲溶液7.5 mL、1.0×10^-4mol·L^-1荧光素标准溶液2.5 mL、三聚氰胺的标准溶液或适量样品溶液加入25 mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀后于45℃加热15 min，采用极谱法测定体系还原峰电流的降低值。三聚氰胺的浓度在1.0×10^-7~1.0×10^-5mol·L^-1内与峰电流降低值呈线性关系，检出限（3s/k）为5.1×10^-8mol·L^-1。加标回收率为91.2%~99.1%，测定值的相对标准偏差（n=10）小于1.0%。用线性扫描极谱法研究了体系的电化学行为，证明了此极谱波为不可逆还原吸附波，电极反应物为荧光素。

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固相萃取-毛细管区带电泳法同时测定豆制品中4种碱性染料

张伟, 陈艳, 何丰瑞

理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 1020-1024. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201709006

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采用固相萃取结合毛细管区带电泳法同时测定豆制品中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22和碱性嫩黄O。2.00 0 g样品经50 mmol·L^-1乙酸铵溶液5.00 mL超声提取两次，提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化，用氨水-乙腈（5+95）溶液进行洗脱，洗脱液经氮气吹干，残渣用乙腈-水（25+75）溶液溶解并定容至1.00 mL后进行毛细管区带电泳分离，分离电压为20 kV，分离温度为30℃，运行缓冲溶液为含20%（体积分数）乙腈的40 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液（pH 2.5），采用紫外检测器，检测波长为210 nm。4种碱性染料在7 min内达到基线分离，线性范围均为1.25~50 mg·L^-1，检出限（3S/N）在0.5~0.7 mg·kg^-1之间。加标回收率在73.6%~93.1%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）小于10%。

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CdTe量子点荧光猝灭法测定甲醛

周正, 康天放, 鲁理平

理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 1025-1030. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201709007

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采用一步水热法合成了水溶性N-乙酰-L-半胱氨酸修饰的碲化镉量子点（NAC-CdTe），基于甲醛对该量子点的荧光猝灭作用，建立了测定甲醛的荧光光谱法。在7.5×10^-8mol·L^-1 NAC-CdTe-0.01 mol·L^-1 Tris-HCl（pH 6.0）体系中加入不同质量浓度的甲醛溶液，反应10 min后，以400 nm为激发波长，于567 nm处测量体系的荧光强度（I）。甲醛的质量浓度在5.0×10^-6~1.0×10^-1 g·L^-1内与I₀/I（I₀为不加甲醛时体系的荧光强度）值呈线性关系，检出限（3s/k）为1.3×10^-6g·L^-1。方法用于测定水样中的甲醛，测定结果与乙酰丙酮分光光度法的测定结果相符，加标回收率在98.0%~102%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在1.4%~4.1%之间。

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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定镍精矿中Ga、Ge、Se、Cd、In、Te、La和Tl

赵小龙, 燕娜, 侍金敏, 赵生国, 何艳

理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 1031-1035. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201709008

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样品经硝酸-盐酸-氢氟酸-过氧化氢（3+1+1+1）混合液微波消解后，加入硝酸（1+1）溶液溶解盐类，定容后供电感耦合等离子体质谱分析。以¹⁰³Rh和²³²Th为内标，采用校正方程消除质谱干扰。Se的线性范围为0.500~500.0 μg·L^-1，其他7种元素的线性范围均为0.050~100.0 μg·L^-1，8种元素的检出限（3s）在0.01~0.8 mg·kg^-1之间。加标回收率在90.9%~113%之间，测定值的相对标准偏差（n=4）在0.90%~7.7%之间。方法用于测定镍精矿标准物质中Cd，测定值与认定值相符。

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QuEChERS萃取结合GC-ECD测定甜玉米中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

符靖雯, 林玉婵, 黄梅花, 江诗韵, 陈孟君

理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 1036-1041. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201709009

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10.00 g样品经15 mL乙酸-乙腈（1+99）混合液匀浆提取1 min后，加入氯化钠4~6 g，再匀浆30 s，离心后取上清液1.5~2.0 mL于装有25 mg N-丙基乙二胺、150 mg无水硫酸镁的QuEChERS净化管中，涡旋振荡30 s，离心后取上清液1.0 mL，于40℃氮吹至近干，用正己烷定容至1.0 mL。采用DB-5/DB-35色谱柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）进行分离，电子捕获检测器（ECD）进行测定。12种农药的质量浓度在0.080~1.60 mg·L^-1内与峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.10~1.5 μg·kg^-1，测定下限（10S/N）为0.33~5.0 μg·kg^-1。加标回收率为85.6%~119%，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.2%~8.0%。

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离子色谱法直接测定聚合级乙二醇中痕量氯离子

彭振磊, 张育红, 王川, 许竞早, 李诚炜

理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 1042-1046. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201709010

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分别采用KOH和Na₂CO₃/NaHCO₃淋洗液体系，建立了离子色谱直接测定聚合级乙二醇中痕量氯离子含量的两种方法。采用抽真空手动进样方式，分别以IonPac AS19（4 mm×250 mm）为分析柱，IonPac AG19（4 mm×50 mm）为保护柱，5 mmol·L^-1 KOH溶液为淋洗液；以IonPac AS23（4 mm×250 mm）为分析柱，IonPac AG23（4 mm×50 mm）为保护柱，4.5 mmol·L^-1 Na₂CO₃-0.8 mmol·L^-1 NaHCO₃混合溶液为淋洗液进行分离，以电导检测器检测。两种方法中，氯离子的质量比在一定范围内与峰面积呈线性关系，检出限（10S/N）分别为0.002，0.006 mg·kg^-1，加标回收率分别为94.7%~100%，92.3%~99.8%，测定值的相对标准偏差（n=3）小于5.0%。两种方法测定聚合级乙二醇中痕量氯离子的结果具有一致性。

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核纯级海绵锆中17种微量杂质元素

李洁, 安身平, 宁伟, 秦毅

理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 1047-1051. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201709011

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向2.500 0 g样品中加入3 mol·L^-1硝酸溶液10 mL后滴加氢氟酸至溶解完全，冷却后定容至50 mL。取此样品溶液5.00 mL，加入若干17种元素的混合标准溶液并由3 mol·L^-1硝酸溶液定容至50 mL，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素的含量。标准加入法可克服基体干扰，各元素分析线的强度与其质量浓度呈线性关系。Co、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、V、Ti的线性范围为0.10~2.0 mg·L^-1，Al、Cr、Hf、Mg、Nb、Ta、Zn的线性范围为0.20~4.0 mg·L^-1，Fe、Sn的线性范围为0.40~8.0 mg·L^-1，17种微量杂质元素的检出限（3s）在1.0~50 μg·L^-1之间。加标回收率在90.0%~108%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）小于10%。

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石煤中钒的化学物相分析

陈波, 马玲, 陈园园, 马海萍

理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 1052-1056. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201709012

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将石煤中的钒物相分为氧化铁矿物和黏土矿物中的钒、云母类矿物中的钒、电气石和石榴子石中的钒等3相。分别采用盐酸（1+3）溶液浸取氧化铁矿物和黏土矿物中的钒，氢氟酸（1+3）溶液浸取云母类矿物中钒，过氧化钠碱融分解电气石和石榴子石中钒。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒总量和各相浸取液中的钒，同时采用磷钨钒酸分光光度法对钒总量和第一、第二相中的钒进行测定。两种方法的测定结果相符，且钒各物相分量的加总和总量的相对偏差允许限均远远小于20%，满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》（DZ/T 0130-2006）的规定。

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高效液相色谱法测定营养品中的虫草素

郑国建, 李珊

理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 1057-1059. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201709013

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采用高效液相色谱法测定营养品中的虫草素。样品10.00 g加水至50.00 g溶解后，取溶液2.50 g，加水30 mL混匀后，加入30.0 g·L^-1偏磷酸溶液1.0 mL沉淀干扰物质，上清液在Phenomenex Gemini C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）上分离，以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱，紫外检测波长为260 nm。虫草素的质量浓度在0.05~1.00 mg·L^-1内与峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）为5.0 mg·kg^-1。加标回收率在100%~102%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）小于5.0%。

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应用主成分分析综合评价实验室间的能力验证结果

刘攀

理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 1060-1064. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201709014

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温度滴定法快速测定在用润滑油的酸值

丘晖饶, 罗思兰, 庞晋山, 张洁华

理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 1065-1067. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201709015

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气相色谱-质谱法测定水体中的六溴环十二烷

张文锦, 后小龙, 韩子超

理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 1068-1070. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201709016

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定白炭黑中12种杂质元素含量

钟坚海, 陈权, 张艳燕, 叶华欣, 陈金凤, 林亚妹, 刘明健

理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 1071-1073. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201709017

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β-环糊精修饰CdSe量子点关-开型荧光探针法测定药品中锌离子

刘秋文, 李满秀, 丁茹, 胡艳

理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 1074-1077. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201709018

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悬浮液进样-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铜和铅的溶出率

张换平, 王书红, 张盼, 杜慧, 田大勇

理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 1078-1080. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201709019

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原子荧光光谱法测定大气颗粒物中砷和汞

陈丽琼, 杨晓红, 张榆霞, 杨跃伟, 王燕, 杜江

理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 1081-1084. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201709020

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油漆涂层与软胶的溶剂萃取分离方法

王斌, 陈晨, 黄雪琳, 陈斌, 黄伟, 蒋小良, 马强, 刘韬, 方成

理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 1085-1086. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201709021

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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定海产品中9种砷形态化合物

陆奕娜, 魏建华, 许慨, 张林田, 陈建伟

理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 1087-1093. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201709022

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1.000 0 g样品经38 mL的0.5 mmol·L^-1（NH₄）₂CO₃溶液-甲醇（99+1）混合液（pH 8.5）超声萃取2 h后，加入乙酸2 mL，用水定容至50 mL，离心后，上清液在Hamilton PRP-X100阴离子分析柱（250 mm×4 mm，10 μm）上分离，以0.5 mmol·L^-1碳酸铵溶液-甲醇（99+1）混合液为流动相A（pH 8.5），50 mmol·L^-1碳酸铵溶液-甲醇（99+1）混合液（pH 8.5）为流动相B进行梯度洗脱，9种砷形态化合物在20 min内达到完全分离，经电感耦合等离子体质谱法测定。9种砷形态化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）在50~100 μg·kg^-1之间。加标回收率在74.0%~109%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在5.4%~13%之间。方法用于海产品中9种砷形态化合物的测定，结果表明样品中的砷主要以无毒的砷甜菜碱形式存在。

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离子液体微萃取-硝酸反萃取结合电感耦合等离子体质谱法用于铬元素的形态分析

冉丽敏, 刘曙, 杨勇, 沈康俊, 林苗

理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 1094-1098. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201709023

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200 mL水样经硝酸（3+97）溶液0.1 mL酸解15 min。移取样品溶液5 mL，用硝酸（3+97）溶液定容至10 mL，用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定总铬。另取样品溶液5 mL，依次加入pH 5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液1 mL，30 g·L^-1的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液0.5 mL，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体100 μL，于30℃超声处理15 min，离心。在下层有机相中加入2 mol·L^-1硝酸溶液2 mL，超声处理15 min，离心后，将上层液用硝酸（3+97）溶液定容至10 mL，用ICP-MS测定Cr（Ⅵ）。以总铬含量减去Cr（Ⅵ）含量得到Cr（Ⅲ）的含量。Cr（Ⅵ）和总铬的线性范围均为0~80 μg·L^-1，检出限（3s/k）分别为0.061，0.034 μg·L^-1。Cr（Ⅵ）的加标回收率在96.4%~105%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2.1%~5.9%之间。

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离子色谱法测定玩具中三价铬和六价铬的含量

孙克强, 王京力, 李浩洋, 赵珍玉

理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 1099-1102. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201709024

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在（37±2）℃下，样品经0.07 mol·L^-1盐酸溶液于pH 1.0~1.5避光振荡提取后，用2，6-吡啶二甲酸在100℃、pH 6.8条件下与提取液中的三价铬进行衍生化反应，衍生后的溶液经过IonPac CS5A分析柱（250 mm×4 mm）与IonPac CG5A保护柱（50 mm×4 mm），将三价铬衍生物和六价铬分离，再用1，5-二苯碳酰二肼作为衍生试剂在离子色谱柱后与六价铬进行衍生化反应，用紫外-可见检测器在波长365，530 nm处分别测定三价铬和六价铬。三价铬和六价铬的线性范围分别为10~500，0.1~5.0 μg·L^-1，检出限（3s）分别为10，0.1 μg·L^-1，加标回收率为80.0%~106%，测定值的相对标准偏差（n=7）为0.52%~5.7%。

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生态地球化学评价样品中镉的测定方法及其形态分析研究进展

凤海元, 黄勤, 吴忠忠, 王金云

理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 1103-1108. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201709025

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对近10年国内外生态地球化学评价样品中镉的测定方法以及形态分析方面的研究进展作了综述。内容涉及样品的前处理方法，镉的各种测定方法和形态分析以及土壤样品中各种形态镉的提取方法。对上述有关问题的发展前景提出了展望（引用文献42篇）。

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沉积物中重金属形态分析技术的适用范围

毛凌晨, 施柳, 叶华, 林童, 李飞鹏, 陶红

理化检验-化学分册. 2017, 53(9): 1109-1116. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201709026

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对沉积物中重金属形态分析的各种方法的适用性以及适用范围进行了探讨与总结。单一提取法的各提取剂中去离子水与中性盐溶液适用于预估生物毒性，稀酸可用作分析重金属的地球化学活性，螯合剂更适用于测量生物有效性。单一提取法不适用于碱性且重金属含量少的沉积物，且在试验时应选用参考性强的溶液。连续提取法能够提供更多的元素形态信息，然而由于提取剂的选择性较差，应尽可能选用参考性强的BCR或Tessier法进行“比较性”研究。在使用场流分级法和尺寸排阻色谱法对细小颗粒与胶体上基于粒度分离重金属时，移动相浸提剂的选择尤为重要。试验前应通过预实验了解样品的主要理化性质，以尽可能减少重金属形态发生改变的机率与程度（引用文献91篇）。

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2017年, 第53卷, 第9期　
刊出日期：2017-09-18

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