理化检验-化学分册

Select

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 0-0.

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

Select

咪唑类离子液体-β-环糊精聚合物固相萃取-紫外分光光度法测定药品和食品中芦丁

平文卉, 杨娟, 史玉坤

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 869-873. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708001

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

以自制的咪唑类离子液体-β-环糊精聚合物（IL-β-CDCP）作为萃取剂，对药品和食品中芦丁的固相萃取（SPE）分离条件进行了优化，并用紫外分光光度法测定样品中芦丁的含量。结果表明：在含芦丁的pH 4.0乙酸盐缓冲溶液40 mL中加入IL-β-CDCP 0.1 g，于15.0℃水浴中振荡10.0 min后，可使92.0%的芦丁吸附在IL-β-CDCP上。离心分离后，吸附了芦丁的IL-β-CDCP留在下层。将其分出并在其中加无水乙醇4.0 mL，于35.0℃水浴振荡10.0 min，可使芦丁从IL-β-CDCP洗脱，溶入于乙醇中，脱附率达94.0%，于360 nm处测量洗脱液的吸光度。芦丁的质量浓度在0.06~7.0 mg·L^-1内与其吸光度呈线性关系，检出限（3s/k）为8.1 μg·L^-1。测定值的相对标准偏差（n=6）为0.38%~1.7%。

Select

多壁碳纳米管-十二烷基苯磺酸钠修饰的碳糊电极为工作电极测定磺胺甲噁唑

梅倩怡, 陈云, 洪淑萍, 朱明芳, 赖木深, 郭晓敏

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 874-878. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708002

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

取1 g·L^-1多壁碳纳米管悬浮液2 μL，滴涂在自制的碳糊电极表面，待溶剂挥发后即得多壁碳纳米管修饰的碳糊电极（MWCT-CPE）。再在其表面滴涂1 g·L^-1十二烷基苯磺酸钠溶液2 μL，即制成MWCT-SDBS-CPE修饰电极。结果表明：碳糊电极经多壁碳纳米管和十二烷基苯磺酸钠修饰后，降低了电荷转移电阻，有利于电子传递。以0.005 mol·L^-1硝酸钠为支持电解质，在pH 5.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中进行微分脉冲伏安法（DPV）测定时，该修饰碳糊电极对磺胺甲噁唑（SMZ）具有良好的电化学响应。SMZ的线性范围为2.0×10^-9~1.0×10^-7mol·L^-1和1.0×10^-7~1.0×10^-5mol·L^-1，方法的检出限为1.0×10^-9mol·L^-1。对6.0×10^-6mol·L^-1 SMZ标准溶液连续测定5次，测定值的相对标准偏差为4.9%。

Select

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定明矾石矿中11种元素的含量

罗孟杰, 刘程琳, 薛金, 李平, 于建国

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 879-884. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708003

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

取明矾石矿样品（0.200 0 g），在铂坩埚中与由碳酸钠和四硼酸钠（质量比2：1）组成的助溶剂1.000 0 g充分混匀，并在950℃熔融30 min。取出冷却，用盐酸（1+9）溶液50 mL浸出熔块，将所得溶液定容至100 mL。此溶液用于电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁、钙、镁、铜、钛、铅、铬、镓的含量。另从此溶液中分取5.0 mL，用水定容为100 mL，供测定含量较高的钾、铝、硅。分别试验了用基体匹配法和加入2 mg·L^-1钇作内标的基体匹配法这两种条件以抑制基体效应。结果表明：在上述两种条件下测得的结果，其准确度相近；但后一条件下测得结果的精密度高于前一种条件。

Select

气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中螺虫乙酯的残留量

郭庆龙, 管旭芳, 赵勇, 李瑞娟, 于建垒

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 885-889. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708004

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

采用气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中螺虫乙酯的残留量。蔬菜或水果样品经乙腈均质提取，以乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷为基质分散固相萃取剂净化。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管色谱柱为固定相，在质谱分析中采用选择离子监测模式。螺虫乙酯的质量浓度在10~500 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为0.75 μg·kg^-1，测定下限（10S/N）为2.51 μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为79.8%~101%，测定值的相对标准偏差（n=6）为4.1%~8.7%。

Select

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜

霍燕燕, 陈家乐, 杜宇凤, 韩权, 杨晓慧

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 890-893. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708005

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

以5-（5-碘-2-吡啶偶氮）-2，4-二氨基甲苯（5-I-PADAT）为络合剂，以聚乙二醇辛基苯基醚（Triton X-114）为萃取剂，采用石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜。优化的试验条件如下：①乙酸-乙酸钠缓冲溶液的pH为5.3；②1.0×10^-3mol·L^-1 5-I-PADAT溶液的用量为0.25 mL；③ 10 g·L^-1 Triton X-114溶液的用量为1.0 mL；④水浴加热时间为15 min；⑤水浴加热温度为60℃；⑥0.1 mol·L^-1硝酸-甲醇溶液的用量为70 μL。铜的质量浓度在1.0~14 μg·L^-1内与其对应的吸光度呈线性关系，检出限（3s/k）为0.216 μg·L^-1。方法用于2种环境水样的分析，加标回收率为102%，100%，测定值的相对标准偏差（n=6）为4.5%，4.3%。

Select

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定油田含油污泥中钾

郭鹏, 滕镇远, 刘松林, 王赪胤, 林刚, 庄建全

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 894-897. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708006

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定油田含油污泥中钾的含量。采用索氏提取法分离油田含油污泥样品中的水、油、渣（加热回流时间为当萃取液澄清后继续回流1 h），再用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸消解剩余残渣。钾的质量浓度在1.0~80 mg·L^-1内与其对应的发射强度呈线性关系，检出限（3s）为3.03 μg·L^-1。以ZW站和T83站的含油污泥样品为基体进行加标回收试验，所得回收率分别为98.4%，102%，测定值的相对标准偏差（n=5）分别为0.69%，0.63%。

Select

婴幼儿配方食品和成人营养品中脂溶性维生素A和维生素E标准测定方法的比较

李君绩, 汪国权, 戴承兵, 张爽, 陈洁, 郑国建

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 898-904. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708007

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

为考核现行的国家标准方法（GB/T 5009.82-2003和GB 5413.9-2010，以下简称GB法）以及国际标准方法AOAC Official Method 2012.10（以下简称AOAC法）在测定婴幼儿配方食品和成人营养品中脂溶性维生素A和维生素E的适用性，对这两种方法进行比对。选择了美国标准物质SRM 1849a、11种婴幼儿配方食品和成人营养品样品分别按上述方法进行分析。结果表明：①从SRM 1849a的分析结果看，两种方法对维生素A和维生素E的测定值均落在认定值的置信界限内；②GB法对维生素E的测定结果偏低，其原因是维生素E较易氧化破坏；③AOAC法预处理操作较简单，工作效率高，有利于在日常检测中应用。

Select

密闭消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物中硒

范博伦, 马真真, 田欢, 鲍征宇, 周杨, 张宏宇

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 905-907. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708008

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

采用密闭消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物中硒的含量。植物样品采用硝酸-过氧化氢（2+1）混合液于130℃密闭消解4 h，以10 g·L^-1硼氢化钠溶液作为还原剂。硒的质量浓度在2~10 μg·L^-1内与其对应的荧光强度呈线性关系，检出限（3s/k）为0.18 μg·L^-1。对10 μg·L^-1的硒标准溶液连续测定6次，测定值的相对标准偏差为0.63%。以圆白菜标准物质（GBW 10014）为基体进行加标回收试验，所得回收率为102%。

Select

热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定空气中34种挥发性有机物

雷春妮, 周围, 张雅珩, 庞伟强, 马灵飞

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 908-913. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708009

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

采用热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定空气中34种挥发性有机物的含量。利用冷阱捕集技术对空气样品进行富集，然后加热解吸。在气相色谱分离中用DB-624UI色谱柱为固定相，在质谱分析中采用选择离子监测模式。34种挥发性有机物均在一定的质量范围内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为0.004~0.500 ng·L^-1。加标回收率为69.8%~118%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.9%~6.3%。

Select

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜铟镓硒靶材中镓含量

蒋天成, 刘守廷, 刘泽斌, 罗艳

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 914-916. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708010

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

铜铟镓硒靶材样品采用硝酸-盐酸（3+1）混合液低温电热板消解，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中镓的含量。镓、钇的分析谱线分别为417.2，371.0 nm，以钇为内标物。镓的线性范围在100 mg·L^-1以内，方法的检出限（3s）为0.14 mg·L^-1。方法用于铜铟镓硒靶材样品的分析，加标回收率为97.5%~104%，测定值的相对标准偏差（n=11）为0.31%~1.8%。

Select

气相色谱-串联质谱法测定无烟气烟草中N,N-二甲基亚硝胺

刘鸿, 张怡春, 陆怡峰, 史佳沁, 顾文博

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 917-922. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708011

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

提出了气相色谱-串联质谱法测定无烟气烟草中N，N-二甲基亚硝胺的方法。无烟气烟草样品（0.500 g）用二氯甲烷10 mL超声萃取，上清液用硅固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用DB-WAX石英毛细管色谱柱为固定相，在质谱分析中采用多反应监测模式。采用内标法定量。N，N-二甲基亚硝胺的线性范围为0.2~10 μg·L^-1，方法的检出限（3s）为0.018 ng·g^-1，测定下限（10s）为0.060 ng·g^-1。在3，6，10 ng等3个浓度水平进行加标回收试验，回收率为94.7%~101%，测定值的相对标准偏差（n=5）为2.8%~6.8%。

Select

被动采样-离子色谱法测定博物馆环境空气中二氧化硫和二氧化氮的含量

方琳美, 吕海霞, 徐方圆, 施超欧

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 923-927. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708012

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

将清洗干净并烘干的采样器的吸收膜上加入20%三乙醇胺-10%甘油-1%次亚磷酸钠混合吸收液100 μL，按规定将采样器置于博物馆环境的空气中，对其中二氧化硫和二氧化氮作被动采样3~5 d。采样结束时，将采样器的底膜及吸收膜取出，分别用水5.00 mL进行超声提取10 min，用离子色谱法测定提取液中NO₂^-、NO₃^-、SO₃^2-和SO₄^2-等含量。以IonPac AS18色谱柱为分离柱，25 mmol·L^-1氢氧化钾溶液为流动相，采用抑制型电导检测器测定。4种阴离子的检出限（3S/N）依次为0.007 8，0.008 9，0.009 0，0.008 0 mg·L^-1，加标回收率为91.0%~103%，测定值的相对标准偏差（n=6）依次为2.5%，22%，21%，29%。

Select

气相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中20种有机磷农药的残留量

袁荷芳, 徐霞, 余花, 高蕙文

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 928-932. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708013

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

采用气相色谱-串联质谱法快速测定果蔬中20种有机磷农药的残留量。果蔬样品以乙腈提取，以氨基/石墨化碳作为吸附剂。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管色谱柱为固定相，在质谱分析中采用全扫描和多反应监测模式。20种有机磷农药的质量分数均在5~2 000 μg·kg^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为0.11~1.02 μg·kg^-1，测定下限（10S/N）为0.26~3.51 μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为83.8%~107%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.1%~14%。

Select

取代锰卟啉的轴向配位反应及平衡常数的测定

侯月平, 陈雪雁, 房媛媛, 欧忠平

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 933-937. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708014

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

研究了4种具有不同取代基的锰卟啉在三氯甲烷溶剂中与咪唑（Im）、4-甲基咪唑（4-MeIm）、吡啶（Py）、4-甲基吡啶（4-MePy）等4种客体小分子的轴向配位反应，并采用微量紫外-可见光谱滴定法测定了反应的平衡常数。结果表明：每种锰卟啉均可以与咪唑及吡啶类客体分子发生轴向配位反应，轴向配合物的形成能力和稳定性与锰卟啉所含有的取代基有关，在β位上含有强吸电子硝基取代基的锰卟啉与客体分子能够形成更稳定的配合物；客体分子的性质对轴向配合物的形成也有显著的影响，锰卟啉与吡啶以物质的量之比为1：1反应生成五元配位化合物；每一种锰卟啉与其他3种客体分子均以物质的量之比为1：2反应生成六元配位化合物。客体的轴向配位反应能力由大到小依次为Im、4-MeIm、4-MePy、Py。

Select

气相色谱-质谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠

张翠芬, 董伟峰, 任亮, 曹文博, 孙兴权, 徐天

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 938-941. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708015

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

采用气相色谱-质谱法测定食品中2-（4-甲氧基苯氧基）-丙酸钠的含量。食品样品用盐酸（1+1）溶液酸化后经乙酸乙酯提取，在气相色谱分离中用DB-FFAP石英毛细管色谱柱为固定相，在质谱分析中采用选择离子监测模式。2-（4-甲氧基苯氧基）-丙酸的线性范围为5.0~100 mg·L^-1，方法的测定下限（10S/N）为4 mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为79.5%~92.2%，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.2%~6.2%。

Select

溶剂萃取-火焰原子吸收光谱法测定饲料添加剂中痕量铅和镉

邵玉芳, 邵世勤

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 942-945. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708016

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

饲料添加剂样品经盐酸消解后，以80 g·L^-1二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（DDTC-Na）溶液为络合剂，以50 g·L^-1氰化钾溶液为掩蔽剂，经四氯化碳萃取，以氙灯为光源，采用火焰原子吸收光谱法测定有机相中痕量铅和镉。铅和镉的质量分数在一定范围内与其吸光度呈线性关系，检出限（3s）依次为100，50 μg·kg^-1。方法用于饲料添加剂样品的分析，加标回收率为93.0%~96.0%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.6%~3.8%。

Select

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑

周贻兵, 吴坤, 李磊, 林野, 刘利亚

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 946-949. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708017

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中甲硝唑的含量。蜂蜜样品经磷酸氢二钾溶液溶解，乙酸乙酯提取，用MCS固相萃取柱净化。以Hypersil Gold-C₁₈色谱柱为分离柱，以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。以D4-甲硝唑为内标物。甲硝唑的线性范围为0.5~64.0 μg·L^-1，方法的测定下限（10S/N）为0.15 μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在95.6%~98.8%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在4.2%~8.3%之间。

Select

在线甲基衍生化-气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中油酸

汤晓东, 陈晓水, 蒋佳磊, 杨艳芹, 潘力, 陆明华, 朱书秀

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 950-953. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708018

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

提出了在线甲基衍生化-气相色谱-质谱法测定烟用香精香料中油酸的方法。烟用香精香料样品与四甲基氢氧化铵溶液（衍生化试剂）同时进样，在280℃气相进样口瞬间生成油酸甲酯。在气相色谱分离中用DB-5MS毛细管色谱柱为固定相，在质谱分析中采用选择离子监测模式，以萘为内标物。油酸的线性范围为25~1 000 mg·kg^-1，方法的检出限（3S/N）为0.35 mg·kg^-1，测定下限（10S/N）为1.10 mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为92.6%~98.8%，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.2%~6.3%。

Select

协同评定试验在测量审核结果评价中的适用性

李帅, 邢小茹, 封跃鹏, 杨海琳, 杨珺, 张立红, 刘涛, 孙自杰

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 954-957. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708019

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

Select

酸及其残留量对微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定添加不同铁营养强化剂的婴幼儿配方奶粉和米粉中铁的影响

潘煜辰, 陈贵宇, 李清清, 宋瑞

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 958-961. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708020

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

Select

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨精矿中钼

高小飞, 张红丽, 毛香菊, 姚明星

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 962-964. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708021

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

Select

平面光栅摄谱仪测定钨制品中微量锆

罗六保, 张冬梅

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 965-967. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708022

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

Select

干法灰化-碱熔-离子选择性电极法测定植物样品中氟

肖细炼, 刘彬, 陈燕波, 王迪民, 张勤

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 968-971. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708023

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

Select

高频熔样机快速熔样-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷矿石中铁、铝和硅

梅连平, 冯晓军, 赵子云, 姜威

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 972-974. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708024

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

Select

离子色谱法测定水溶液中六氢哒嗪二盐酸盐

倪力军, 刘建云, 栾绍嵘

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 975-977. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708025

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

Select

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定铬矿砂中6种氧化物

卜兆杰, 王晓旋, 黄健强, 蒋春宏, 陶泽秀

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 978-980. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708026

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

Select

离子色谱法快速测定玻镁平板中氯离子

李倩男, 李曼, 陈鹏, 袁庆丹, 郭中宝, 梅一飞

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 981-983. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708027

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

Select

无机固体样品中硫的测定方法的研究进展

刘攀, 杜米芳, 唐伟, 张斌彬, 李治亚

理化检验-化学分册. 2017, 53(8): 984-992. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201708028

摘要 ( ) PDF全文 ( )

可视化

综述了无机固体样品中硫的高温燃烧热解（包括燃烧-红外吸收法、燃烧-碘量法、燃烧-库仑滴定法、燃烧-中和滴定法和燃烧-电导法等）、湿法消解（包括硫酸钡重量法、硫酸钡比浊法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法和离子色谱法等）和固体样品直接分析（包括火花源原子发射光谱法、辉光放电原子发射光谱法、X射线荧光光谱法等）等3类测定方法的研究进展（引用文献117篇）。

选择文件类型/文献管理软件名称

选择包含的内容

2017年, 第53卷, 第8期　
刊出日期：2017-08-18

模态框（Modal）标题

选择文件类型/文献管理软件名称

选择包含的内容

2017年, 第53卷, 第8期 刊出日期：2017-08-18

2017年, 第53卷, 第8期　
刊出日期：2017-08-18