理化检验-化学分册

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理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 0-0.

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QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中农药及抗生素的含量

苗琼晨, 聂晶, 吴慧珍, 钱鸣蓉, 孙彩霞, 李祖光

理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 745-752. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201707001

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样品经pH 4.0的Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲溶液稀释后，用乙酸-乙腈（1+19）混合溶液提取样品中农药及抗生素后，提取液中加入盐析剂分层，上清液放入盛有磁性C₁₈和N-丙基乙二胺吸附剂的净化瓶中净化，采用Luna C₁₈色谱柱，以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸溶液和乙腈组成的混合液为流动相进行梯度洗脱。以电喷雾正离子源和多反应监测模式进行质谱分析。30种化合物的质量分数在一定范围内与峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在0.3~4.1 μg·kg^-1之间。按标准加入法进行回收试验，回收率在71.1%~116%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在0.80%~21%之间。

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DNA-Fe配合物生物聚合离子膜修饰玻碳电极的制备及其用作过氧化氢电化学传感器的研究

南明君, 顾婷婷, 周洋, 贾楠楠, 王旭

理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 753-758. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201707002

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将1.00 g·L^-1 DNA溶液与1.00 mmol·L^-1三氯化铁溶液混合制得DNA-Fe（Ⅲ）配合物溶液。取溶液20 μL滴涂于经抛光的GCE表面，滴加0.50 g·L^-1 CTS溶液10 μL，于20℃干燥22 h制得DNA-Fe/CTS修饰的GCE电极。利用扫描电子显微镜对DNA-Fe/CTS BPICM的形貌进行了表征。采用循环伏安法和安培-时间曲线法研究该修饰电极的电化学特性及该电极对过氧化氢的电化学响应。结果表明，固定在聚合膜中的铁离子表现出较好的电化学活性，DNA-Fe/CTS/GCE对过氧化氢的还原反应具有较好的电催化活性。由此提出了一种新型生物相容性过氧化氢电化学传感器。该传感器的线性范围为0.01~2.0 mmol·L^-1，检出限（3S/N）为3 μmol·L^-1。

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气相色谱-质谱法测定鞋用胶黏剂中24种有害物质的含量

许秀兰, 卢立用, 蒋武, 张达, 高媛媛

理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 759-764. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201707003

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采用气相色谱-质谱法同时测定鞋用胶黏剂中24种有害物质的含量。样品（0.200 0~0.500 0 g）经过适量乙酸乙酯超声提取60 min后，用乙酸乙酯定容至50 mL，经0.45 μm有机相滤膜过滤。采用VF-624MS色谱柱进行气相色谱分离，选用全扫描和选择离子监测模式进行质谱分析，外标法定量。24种有害物质的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在0.02~0.10 g·kg^-1之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验，回收率在85.9%~116%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于6.0%。

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超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中16种苯并咪唑类药物残留量

赵超群, 刘柱, 徐潇颖, 罗金文

理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 765-770. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201707004

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样品2.000 0 g经0.1 mol·L^-1盐酸溶液8 mL、乙腈7 mL超声提取5 min。提取液经活化的MCX固相萃取柱净化。净化液经处理后进行超高效液相色谱分离。以Waters ACQUITY UPLC BEH色谱柱为固定相，以不同体积比的0.02%（体积分数）甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。16种苯并咪唑类药物的质量分数在一定范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在3.2~4.4 μg·kg^-1之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验，回收率在82.0%~108%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于9.0%。

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钡精矿中钡、钨的含量

高小飞, 肖芳, 姚明星, 刘海丽

理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 771-774. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201707005

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样品0.100 0 g，与混合熔剂（m_Na₂CO₃：m_Na₂O₂为1：2） 2.0 g混匀后于750℃熔融。冷却后，用2.0%（质量分数）碳酸钠溶液50 mL加热溶出熔块。过滤后，滤液（其中含有以钨酸盐存在的钨）加水定容至250 mL。分取25.0 mL加入2.5%（质量分数）酒石酸溶液5 mL，2 min后加入盐酸（1+9）溶液50 mL，加水稀释至100 mL。将过滤后所得不溶物（其中含碳酸钡沉淀）与硝酸15 mL煮沸3 min，加水定容至100 mL，静置，分取上清液10.0 mL，加水稀释至100 mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法分别测定上述两溶液中钨及钡的含量。用所提出方法测定了国家标准物质（GBW 07284和GBW 07811）中三氧化钨和氧化钡的含量，测定值与认定值相符，其相对标准偏差（n=6）分别为1.6%，0.24%。

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X射线荧光光谱法测定地质样品中氯的含量

夏传波, 姜云, 郑建业, 钱惠芬

理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 775-779. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201707006

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采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定土壤及水系沉积物样品中氯的含量。选择国家标准物质按所选定的条件建立校准曲线，并求得方法的检出限为4.2 μg·g^-1。又根据标准物质中氯的测定值求得其相对标准偏差（n=10）为5.3%。此外，按所提出的方法研究了不同类型土壤及水系沉积物样品中氯的测定值随其重复测定次数的增加而产生变化的规律和原因。试验结果表明：对含氯量较低的样品，随重复测定次数的增加，其氯的测定值持续升高；对含中量氯的样品，其测定值基本不变或略微升高；而含氯较高的样品，其氯的测定值随重复测定次数的增加而稍有下降。对此现象作了探讨并给出初步的解释。

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超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥保健食品中10种减肥类化合物的含量

熊岑, 林叶婧, 李卫岗, 张悦, 李意, 柏文良

理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 780-786. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201707007

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样品（0.500 0 g）经甲醇25 mL超声提取20 min后，提取液用甲醇稀释至50 mL，经0.22 μm滤膜过滤后进行色谱分离。以Thermo Hypersil Gold色谱柱为固定相，以不同体积比的乙腈和0.1%（体积分数）甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源正负离子切换模式和多反应监测模式。10种化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在0.01~1.00 μg·g^-1之间。按标准加入法进行回收试验，回收率在72.1%~117%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在0.70%~6.2%之间。

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定河流和湖泊沉积物中11种重金属元素含量

洪欣, 王晓飞, 苏荣, 梁晓曦, 李丽和

理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 787-791. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201707008

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提出了用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定河流和湖泊沉积物中11种重金属元素（银、镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅、锑、钒和锌）的方法。沉积物样品（0.100 0~0.500 0 g）加入硝酸6 mL，盐酸2 mL，氢氟酸2 mL，按程序升温微波消解，将消解液于130~140℃蒸发至近干，加水溶解残渣并定容至50 mL。此溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定11种重金属元素含量，并选择了合适的分析谱线。光谱干扰运用背景扣除予以校准。测得各元素的检出限（3s）为0.20~2.00 mg·kg^-1。以沉积物样品为基体，按标准加入法进行回收试验，测得回收率在81.6%~112%之间，相对标准偏差（n=6）均小于6.0%。按上述方法测定CRM（GBW 07360，GBW 07307a），测定值与认定值一致。

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电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞的含量

李兴根, 陆杰, 黄银波

理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 792-795. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201707009

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提出了用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥料中砷、镉、铅、铬、汞等5种元素的方法。有机肥料样品（0.200 0~0.500 0 g）加入硝酸10 mL和过氧化氢溶液1 mL，按程序升温微波消解，将消解液蒸发至2 mL，用硝酸（1+99）溶液定容至50 mL。用电感耦合等离子体质谱法测定上述样液中的砷、镉、铅、铬、汞等元素。各元素的检出限（3.3s/k）为0.015~0.040 mg·kg^-1，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。按标准加入法进行回收试验，测得回收率在98.0%~101%之间。

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白粉中的微量元素

任玲玲

理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 796-799. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201707010

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采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白粉中微量元素（硅、铝、钨、锑、铁、铬、锆、铌）。样品（0.200 0 g）经硝酸5 mL、氢氟酸1 mL低于70℃溶解后，用水定容至100 mL。此溶液可供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定8种微量元素，并选择了合适的分析谱线，以标准加入法补偿基体效应制作工作曲线。各元素的检出限（3s）在0.000 1%~0.008 0%之间，测定值的相对标准偏差（n=8）均小于1.7%。用标准加入法做锑、铁、铬、锆、铌的回收试验，测得回收率在90.0%~105%之间。按上述方法分析样品中硅、铝、钨元素的含量，测定值与化学法的测定结果一致。

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关于新版GB/T 4336-2016标准的理解和实施建议

梅坛, 陶美娟

理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 800-804. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201707011

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气相色谱-质谱法测定驱蚊用品中避蚊胺的含量

李玉静, 郑桂璇, 王雪平, 陈浩然

理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 805-807. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201707012

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差示扫描量热法和调制差示扫描量热法测定聚乳酸热学性质比较

牛夏梦, 池海涛, 刘伟丽, 周明强, 魏晓晓, 赵婷, 赵新颖

理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 808-810. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201707013

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高效液相色谱法测定红豆杉中紫杉醇及多烯紫杉醇的含量

周斌, 周美, 王道平, 杨小生, 王俊杰

理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 811-813. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201707014

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钪中痕量铁

邹龙, 刘荣丽, 易师

理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 814-817. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201707015

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X射线荧光光谱法测定光卤石中成分

张旭, 李文波, 马成冰, 郭敏, 袁红战, 王洪彬

理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 818-820. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201707016

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气相色谱-质谱法测定水中四氢呋喃和吡啶的含量

张文锦

理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 821-823. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201707017

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黄连中铁、镁、锌含量

顾国梁, 阮华, 韦广丰

理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 824-826. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201707018

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高分辨高能量碰撞解离质谱法研究3-苯硫基吲哚衍生物裂解反应机理

莫雅雯, 蔡雪, 曹小吉, 莫卫民

理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 827-831. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201707019

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采用高分辨电喷雾电离-高能量碰撞解离质谱（ESI-HCD-MS/MS）技术，结合H/D交换试验和密度泛函理论计算，对3-苯硫基吲哚衍生物质子化离子的质谱裂解反应机理进行了研究。结果表明：3-苯硫基吲哚衍生物的质子化离子在高能量碰撞解离模式下，通过苯基亲核取代重排到吲哚环的C³位上，C-S键均裂丢失巯基自由基，产生了3-（取代苯基）-吲哚自由基阳离子；通过1，2-氢负离子迁移和C³-S键均裂丢失苯硫自由基，则产生了吲哚自由基阳离子；通过1，4-质子迁移和C⁵-S键的电荷诱导异裂，产生了3-硫代吲哚阳离子。

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超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法测定人体尿液中14种内源性甾体激素含量

潘虹

理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 832-837. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201707020

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样品5.000 0 g，加pH 6.8的磷酸缓冲溶液2.0 mL、β-葡萄糖醛酸甙酶150 μL混合，于55℃培养2 h，冷却至室温，用乙醚5 mL超声5 min，提取2次。合并提取液，经氮气吹干后，加甲醇（3+7）溶液5 mL溶解残渣，再经Oasis HLB固相萃取柱净化，用甲醇-乙腈（1+1）溶液5 mL洗脱。净化液经氮气吹干，用乙腈（95+5）溶解并稀释至1 mL后进行色谱分离，以HSS T3色谱柱为固定相，以不同体积比的乙腈和含0.1%（体积分数）甲酸的5 mmol·L^-1乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾离子源和全信息串联质谱采集模式。14种内源性甾体激素的质量分数在一定范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在0.5~5.0 μg·kg^-1之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验，回收率在80.6%~99.2%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.1%~7.9%之间。

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酰胺-亚胺醇互变诱导的分子内1,3-羟基迁移裂解反应研究

许杨洁, 曹小吉

理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 838-842. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201707021

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采用高分辨的电喷雾电离-高能碰撞解离质谱技术，结合同位素标记试验和密度泛函理论计算，对N-吡啶基苯甲酰胺类化合物的质子化离子裂解生成取代2-羟基吡啶阳离子的反应机理进行了研究。结果表明：在高能碰撞解离下，该类化合物的质子化离子首先酰胺基异构化为亚胺醇基，接着亚胺醇羟基经过分子内的1，3-OH^-迁移重排到吡啶环的C²位上，最后正电荷诱导C²-N³键异裂，中性丢失一分子取代苯腈产生取代2-羟基吡啶阳离子。

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高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法测定血液中唑吡坦和扎莱普隆的含量

时巧翠, 朱斌

理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 843-847. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201707022

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血液样品0.50 mL，加pH 10的乙酸铵缓冲溶液0.3 mL，混匀后采用介质液液萃取柱净化，用二氯甲烷8 mL洗脱。洗脱液经处理后进行色谱分离。以Kinetex C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的含5 mmol·L^-1乙酸铵的0.1%（体积分数）甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。唑吡坦、扎莱普隆的质量浓度分别在0.20~10.00 μg·L^-1，1.00~50.00 μg·L^-1范围内与峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为0.02，0.10 μg·L^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率在85.0%~103%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在3.5%~8.5%之间。

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气相色谱-质谱法测定陈皮及其制品中的三氯杀螨醇和拟除虫菊酯残留量

彭晓俊, 伍长春, 梁伟华, 梁优珍

理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 848-854. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201707023

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样品2.000 0 g，加水2 mL或4 mL浸润，再加入乙酸乙酯-正己烷（1+1）混合液5 mL，超声5 min，提取2次。合并的提取液吹干，残渣用乙酸乙酯-正己烷（1+1）混合液2 mL溶解，经被氧化的改性多壁碳纳米管净化后，其中的三氯杀螨醇和8种拟除虫菊酯农药采用气相色谱-质谱法测定。以Rtx-1701毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择离子监测模式，外标法定量。9种农药的质量浓度在0.010~1.0 mg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在3.5~6.0 μg·kg^-1之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验，回收率在84.8%~105%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在3.1%~8.2%之间。

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同位素稀释内标-气相色谱-质谱法测定植物油中16种邻苯二甲酸酯的含量

郭爱静, 赵伟, 王可, 杨立学

理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 855-859. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201707024

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植物油样品0.400 0 g，加混合内标溶液20 μL混匀，经乙腈4 mL超声提取15 min。离心后，提取液经活化的SILICA/PSA混合玻璃固相萃取柱净化。净化液经氮气吹干后，残渣用正己烷溶解并稀释至1.0 mL。待测液采用DB-5MS UI色谱柱进行气相色谱分离，采用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析，同位素内标法定量。16种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围均在0.01~1.00 mg·L^-1之间，检出限（3S/N）在0.003 0~0.035 mg·kg^-1之间，按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验，回收率在81.7%~113%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2.8%~11%之间。

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气相色谱-串联质谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐的残留量

朱晓华, 王凯, 夏丽萍, 梁倩, 孟勇

理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 860-864. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201707025

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样品中的五氯苯酚及其钠盐在硫酸（1+1）溶液中转化为五氯苯酚，经活化的HLB固相萃取小柱净化后，在碳酸钾溶液中经乙酸酐衍生生成五氯苯乙酸酯。提取液以TR-5MS毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离，采用负化学电离源和选择反应监测模式进行质谱分析，内标法定量。五氯苯酚的质量浓度在0.20~20.0 μg·L^-1范围内与其峰面积比呈线性，检出限（3S/N）为1.0 μg·kg^-1。以空白河蟹、鳕鱼样品为基体，按标准加入法进行回收试验，回收率为78.0%~104%，测定值的相对标准偏差（n=6）为2.0%~12%。

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液相色谱-串联质谱法测定洋葱中灭多威和杀线威残留量

倪永付, 朱涛, 闫秋成

理化检验-化学分册. 2017, 53(7): 865-868. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201707026

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样品5.000 0 g，加入乙腈10 mL，无水硫酸钠5 g，混匀，涡旋振荡提取30 min。提取液2 mL经石墨烯（14 mg）分散固相萃取净化后，采用液相色谱分离。以Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的甲醇和水的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用多反应监测模式，外标法定量。灭多威和杀线威的质量浓度在5.00~200 μg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为3.0，0.2 μg·kg^-1。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验，回收率在66.5%~94.0%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在7.4%~11%之间。

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2017年, 第53卷, 第7期　
刊出日期：2017-07-18

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