2017年, 第53卷, 第6期　
刊出日期：2017-06-18

  

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  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 0-0.

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试验与研究
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  利用核-壳亚3微米填料色谱技术快速测定镇痛类健康产品中25种非法添加药物

  温家欣, 陈林, 杨文杰, 雷毅

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 621-626. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706001

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  采用核-壳亚3微米填料色谱柱建立了快速测定镇痛类健康产品中25种非法添加解热镇痛类药物及糖皮质激素类药物的高效液相色谱法。样品经甲醇超声提取，用Phenomenex Kinetex XB-C₁₈色谱柱（100 mm×4.6 mm，2.6 μm）分离，流动相为乙腈-甲醇（2+1）溶液和0.2 mol%#183;L^-1乙酸铵溶液（pH 4.2），梯度洗脱。采用二极管阵列检测器，外标法定量。25种药物的线性范围为1.0~100 mg·L^-1，检出限（3S/N）为0.02~0.10 g·kg^-1。加标回收率为90.6%~110%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.42%~2.5%。方法用于分析66批镇痛类健康产品，发现24批阳性样品，检出8种药物成分。
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  超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的14种杀虫剂残留

  周靓静, 吴俐勤, 申雪丽

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 627-635. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706002

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  采用超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定蜂蜜中的14种杀虫剂残留，并对自制的毒死蜱-D₁₀同位素内标的适用性进行筛选。样品经乙腈提取，氨基净化柱净化后，以ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱为分析柱，甲醇-2 mmol·L^-1甲酸铵溶液混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱中选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。经验证毒死蜱、噻螨酮、炔螨特、蝇毒磷、倍硫磷、伏杀硫磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱可用毒死蜱-D₁₀作为内标进行定量，吡螨胺、哒螨灵、螺螨酯、乙螨唑、唑螨酯、杀螟硫磷则用基质匹配法定量。14种杀虫剂的线性范围为1.0~200 μg·L^-1，检出限（3S/N）为0.01~0.20 μg·kg^-1，测定下限（10S/N）为0.03~0.50 μg·kg^-1。加标回收率在81.9%~129%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）不大于11%。
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  CARSiPLS用于烟煤中水分与挥发分的近红外光谱测定

  杨晓丽, 何琼

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 636-640. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706003

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  将竞争自适应重加权采样（CARS）与区间偏最小二乘回归（iPLS）相结合的变量筛选建模方法CARSiPLS，用于烟煤中水分与挥发分的近红外光谱测定。以CARS逐步筛选出每个区间与待测量相关的变量，建立烟煤中水分与挥发分近红外光谱测定的偏最小二乘回归模型。结果表明：与PLS、iPLS相比，CARSiPLS可以显著减少变量数，同时提高模型预测性能；挥发分建模变量从1557个减少至15个，水分建模变量从1557个减少至317个；挥发分、水分的预测平均绝对百分误差分别从0.031 5降至0.018 4、从0.188 4降至0.094 6；挥发分、水分的预测均方差分别从0.010 8降至0.006 7、从0.005 0降至0.002 8。
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  双柱双进样气相色谱法测定花椰菜中的5种有机磷农药残留

  庞小刚, 郭捷, 孙慧茹, 张国香

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 641-645. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706004

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  取经粉碎及预处理的样品25 g，加乙腈50 mL超声提取10 min，滤入盛有5 g氯化钠的量筒中，振荡1 min并静置待两相分层。移取乙腈相20 mL，于70 ℃水浴中吹氮至近干，加入丙酮溶解残渣并定容为5.0 mL，供气相色谱分析。采用（色谱柱1） DB-17毛细管柱（脉冲不分流进样，进样量5 μL）进行分离和初筛，发现疑似阳性样品，再用（色谱柱2） HP-5毛细管柱（不分流进样，进样量为1 μL）进行分离和佐证。采用FPD⁺检测器，外标法定量。灭线磷、甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜及三唑磷的线性范围均为0.02~0.20 mg·L^-1，检出限（3S/N）为1.0~3.0 μg·kg^-1（色谱柱1）和1.5~2.0 μg·kg^-1（色谱柱2）；加标回收率分别为79.6%~119%和76.2%~116%；测定值的相对标准偏差（n=10）分别为2.8%~8.8%和2.7%~8.4%。
工作简报
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  柱前衍生-高效液相色谱法测定油田采出液中的烷基胺碳酸盐型表面活性剂

  姚峰

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 646-649. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706005

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  以自制的3，6-二甲氧基-9-苯基咔唑-1-磺酰氯（DPCS-Cl）为柱前衍生剂，采用高效液相色谱法测定油田驱油采出液中烷基胺碳酸盐型非离子-阴离子表面活性剂（C18A5C）。样品经过滤去除泥沙后，分取10 L浓缩至5 mL，用正丁醇萃取2次后，将萃取液浓缩定容至10.0 mL，加入800 mg·L^-1 DPCS-Cl乙腈溶液0.2 mL，在60 ℃衍生反应30 min，衍生物在Shim-Pack VP-ODS反相色谱柱上分离，以水-乙腈为流动相，荧光检测器的激发波长为318 nm，发射波长为440 nm。C18A5C的线性范围为1.0~80.0 mg·L^-1，检出限为0.05 mg·L^-1。加标回收率为91.6%~96.3%，日内和日间测定值的相对标准偏差分别为3.0%~4.9%和4.3%~5.3%。
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  气相色谱-质谱法结合QuEChERS方法和分散液液微萃取技术测定茭白中三唑类农药残留

  姚芳, 宋志宇, 聂晶, 叶静青, 韦其真, 倪琳, 李祖光

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 650-654. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706006

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  采用QuEChERS方法结合分散液液微萃取技术萃取茭白中的腈菌唑、戊唑醇和苯醚甲环唑残留，并采用气相色谱-质谱法进行测定。3.000 g样品经3 mL乙腈超声提取1 min，提取液经30 mg的PSA与30 mg的C₁₈混合吸附剂净化。移取800 μL净化液于巴斯德吸管中，加入甲苯30 μL，混匀后快速注入水2.5 mL，超声45 s后离心，上层有机相经无水硫酸钠除水后在DB-5MS毛细管色谱柱上分离，质谱分析中选择电子轰击离子源和选择离子监测模式。3种农药的线性范围分别为5.0~500，5.0~500，12.5~1 250 μg·kg^-1，检出限（3S/N）分别为1.4，0.86，3.0 μg·kg^-1。加标回收率为82.7%~116%，测定值的相对标准偏差（n=5）为4.1%~15%。
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  气相色谱法快速测定橡皮擦中的甲醛

  杨琦, 刘世栋, 赵丽莉, 巩泽龙, 王峰, 贾歌

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 655-658. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706007

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  采用柱前衍生-气相色谱法测定橡皮擦中的甲醛。样品经粉碎，过0.180 mm筛后，称取2.000 0 g，用20 mL水于70 ℃浸提20 min，冷却后再超声提取30 min，离心。10.0 mL提取液中加入2，4-二硝基苯肼0.5 mL，于70 ℃衍生反应15 min，冷却后用5 mL甲苯萃取2次，萃取液经DB-5色谱柱分离，采用电子捕获检测器对甲醛衍生物进行检测。甲醛的线性范围为0.105~10.5 mg·L^-1，检出限（3S/N）为0.01 mg·L^-1，加标回收率在88.6%~92.4%之间。测定值的相对标准偏差（n=6）为2.1%。应用该方法测得32种橡皮擦样品中的甲醛的质量比在0.135~48.5 mg·kg^-1之间。
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  反相高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定普瑞巴林原料药中普瑞巴林R-对映异构体的含量

  李晶, 崔航, 芮翠杰, 刘宇, 王东武, 李明叶

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 659-663. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706008

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  以手性色谱柱为分离柱，串联蒸发光散射检测器（ESLD），采用反相高效液相色谱法测定普瑞巴林原料药中普瑞巴林R-异构体的含量。色谱条件如下：CHIRALPAK ZWIX（+）（4.0 mm×150 mm，3 μm）为手性分离柱，柱温为25 ℃；甲醇-乙腈-水-甲酸-二乙胺（450+450+100+2.0+2.5）为流动相，流量为0.5 mL·min^-1；ESLD漂移管温度为70 ℃，载气流量为2.0 L·min^-1。普瑞巴林R-对映异构体的线性范围为0.80~4.5 mg·L^-1，检出限为0.30 mg·L^-1，测定下限为0.80 mg·L^-1。加标回收率为93.8%~94.5%，测定值的相对标准偏差（n=6）小于2.5%。
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  离子液体-银纳米粒子修饰电极的制备及其在测定维生素C中的应用

  齐国鹏, 姜峰

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 664-668. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706009

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  分别制备了离子液体[BMIM]BF₄和银纳米粒子（AgNPs），并配制1.5 mol·L^-1 AgNPs溶液，将上述离子液体与AgNPs溶液按4：96的体积比混合后滴于经抛光的玻碳电极（GCE）上，将此经修饰的电极置于30 ℃真空干燥5 min，即得[BMIM]BF₄-AgNPs/GCE修饰电极。对此修饰电极的电化学特性以及维生素C（Vc）在此电极上的电化学行为作了研究。结果表明：用上述修饰电极作为工作电极，SCE为参比电极，Pt电极为辅助电极，方波伏安法测定Vc时，Vc浓度在5~100 μmol·；L^-1内与相应的峰电流值之间呈线性关系，测定的灵敏度为0.4 μA·μmol^-1。应用此方法测定了Vc片剂中Vc的含量，测定值与文献值一致，测定值的相对标准偏差（n=5）小于2.0%。
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  高效液相色谱法同时测定四季三黄丸中4种活性成分的含量

  李永利, 唐庆, 许卓妮, 李杰, 陈鹰

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 669-673. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706010

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  采用高效液相色谱法测定四季三黄丸中栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素的含量。样品经甲醇超声提取后，利用Phenomenex Luna C₁₈色谱柱进行分离，以乙腈-0.1%（体积分数）甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，采用二极管阵列检测器，栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素检测波长分别为240，345，278，287 nm。栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷和大黄素的线性范围分别为7.66~76.6，8.99~89.9，3.87~38.7，4.45~44.5 mg·L^-1，检出限（3S/N）分别为0.27，0.038，0.037，0.048 mg·L^-1。加标回收率在96.3%~99.5%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.7%~2.4%之间。
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  分子印迹电化学传感器测定赛诺吗嗪残留

  周强, 潘登, 高牧丛, 常东, 张泽, 潘洪志

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 674-678. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706011

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  以邻苯二胺为功能单体，赛诺吗嗪为印迹分子，采用电化学聚合法在石墨烯修饰的金电极上制备了可快速测定赛诺吗嗪的分子印迹电化学传感器。考察了功能单体的选择、石墨烯修饰金电极、扫描圈数等参数对该传感器性能的影响，利用循环伏安法、差分脉冲伏安法和电化学阻抗法对该传感器进行表征。赛诺吗嗪的线性范围为6.0×10^-9~6.0×10^-4mol·L^-1，检出限（3s/k）为1.0×10^-9mol·L^-1。加标回收率在88.0%~102%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在2.0%~3.5%之间。
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  菊花的气相色谱指纹图谱及其系统聚类分析

  王聪, 王丽丽

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 679-683. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706012

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  收集了4个产地的12个菊花样品，用顶空-固相微萃取-气相色谱法（HS-SPME-GC）在选定的条件（萃取温度80 ℃，萃取时间30 min，选择65 μm PDMS/DVB作为萃取头）测得其挥发组分的色谱图，在所得到的50个色谱峰中，选择了22个共有峰，并选择其中的9号峰（保留时间25.57 min）为参照峰。分别求得各峰的α值和S值后，按规定的技术要求建立了12个菊花样品的指纹图谱。经质谱分析对比NIST 08谱库并结合相关文献对主要挥发性成分作了鉴定。通过SPSS 16.0软件用系统聚类分析对上述指纹图谱进行分类比较，应用所提出的方法对2个市售菊花样品作出产地鉴别和质量评价。
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  硫酸酸化-气相色谱-质谱法测定植物提取物中的4种多环芳烃

  高娟, 郭伟杰, 刘娜, 惠玉虎

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 684-688. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706013

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  5.000 g样品经25 mL环己烷超声提取两次，提取液浓缩定容至5 mL后，采用硫酸（80+20）溶液酸化处理，溶液过0.2 μm滤膜后在HP-5MS色谱柱上分离，质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。4种多环芳烃的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.13~1.0 μg·kg^-1。加标回收率为84.2%~105%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.4%~3.9%。方法用于分析10种植物提取物，4种多环芳烃的总质量比在19.59~142.69 μg·kg^-1之间。
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  电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素

  李丽君, 王娜

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 689-692. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706014

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  样品经硝酸-氢氟酸-硫酸三酸消解后，以¹⁰³Rh为内标，采用电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素。采用标准物质制备工作溶液绘制校正工作曲线消除质谱干扰，通过控制样品的稀释因子消除非质谱干扰。各元素的线性范围为0.20~200 mg·kg^-1，检出限在0.03~0.09 mg·kg^-1之间。方法用于分析岩石标准物质，测定值与认定值的相对误差在-6.7%~8.3%之间，相对标准偏差（n=5）在0.70%~5.9%之间。实际样品中15种稀土元素的测定值的相对标准偏差在3.8%~12%之间。
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  高效液相色谱法同时测定复杂食品基质中8种合成色素的含量

  刘谦, 李熙, 吴新欣, 刘丽丽, 刘萍

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 693-696. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706015

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  采用固相萃取-高效液相色谱法同时测定复杂食品基质中的柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、酸性红、赤藓红、亮蓝等8种合成色素的含量。样品经乙醇-乙腈-甲醇-氨水（3+3+3+1）混合液超声提取3次后，提取液采用ProElut PWA-2固相萃取柱净化，净化液在Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱上分离，以乙腈-0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，采用二极管阵列检测器，检测波长为254 nm。8种合成色素的峰面积与其质量浓度在1.0~50.0 mg·L^-1内呈线性关系，检出限（3S/N）在0.25~0.80 μg·kg^-1之间。加标回收率为84.6%~99.0%，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.4%~2.5%之间。
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  稀土Eu³⁺荧光探针法测定饮用水中那氟沙星的含量

  舒苗, 刘金彦, 李燕卿, 王泽世

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 697-700. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706016

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  在十二烷基苯磺酸钠和Tris-HCl缓冲溶液中那氟沙星与稀土铕（Eu³⁺）形成络合物，在618 nm处发出荧光。基于此，以Eu³⁺为探针，采用荧光光谱法测定那氟沙星的含量。那氟沙星的浓度与荧光强度呈线性关系，线性范围为2.0×10^-5~1.0×10^-4mol·L^-1，检出限（3s/k）为4.0×10^-6mol·L^-1。 加标回收率为97.5%~101%，测定值的相对标准偏差（n=5）为1.4%~2.2%。
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  气相色谱-质谱法同时测定护手霜中的4种丁二醇

  孙银, 黄国平

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 701-704. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706017

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  采用超声萃取-气相色谱-质谱法同时测定护手霜中的4种丁二醇。1.000 0 g样品用10 mL甲醇在70 ℃超声萃取30 min，萃取液过0.45 μm有机滤膜后，在DB-23毛细管色谱柱上分离，质谱分析中采用电子轰击离子源和全扫描模式。4种丁二醇的线性范围均为0.50~100.0 mg·L^-1，检出限（3S/N）均为0.10 mg·L^-1。加标回收率为85.7%~102%，测定值的相对标准偏差（n=6）小于9.0%。
实验室管理
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  PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯检测能力验证

  刘崇华, 郭栋, 米蕾娜·马克, 蚁乐洲, 田勇, 黄宁姗, 吴博, 丁志勇

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 705-708. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706018

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知识与经验
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  检测调味料中罂粟碱壳成分的样品制备方法的改进

  金绍明, 胡东芳, 高广慧, 曹进, 丁宏, 路勇

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 709-712. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706019

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  X射线荧光光谱法测定小麦粉中二氧化钛的含量

  许志彬, 曾令浩

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 713-715. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706020

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  交流电弧直读原子发射光谱法快速测定钼矿石中的银

  李小辉

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 716-718. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706021

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  微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定滑石粉中的硅及其他元素的含量

  申黛瑞, 来勇, 寿淼钧, 夏晓峰, 胡建坤, 李剑

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 719-721. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706022

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  连续流动原子荧光光谱法同时测定化探样品中的汞和铋

  刘军, 孙月婷

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 722-725. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706023

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  络合液液萃取-火焰原子吸收光谱法测定电容器油中的铜和锌

  李海燕, 何泽宇, 杨珍, 王逸凡

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 726-728. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706024

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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定哈氏合金中Cr、Fe、Mn、Mo、Ni的含量

  李新政, 刘东彬, 陈云明, 李兵, 严文超

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 729-731. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706025

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  HgS沉淀平衡体系中Hg²⁺的测定

  张航, 苏丽娜, 王雪, 陈平

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 732-735. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706026

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综 述
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  LA-ICP-MS锆石U-Pb同位素定年存在的基体效应研究进展

  王家松, 彭丽娜, 张楠

  理化检验-化学分册. 2017, 53(6): 736-744. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201706027

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  激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法（LA-ICP-MS）是开展锆石微区原位U-Pb同位素定年研究的重要技术方法。LA-ICP-MS锆石U-Pb同位素定年存在的基体效应是影响其分析结果准确度和精密度的主要因素。依据前人有关基体效应的研究成果，总结了基体效应的类型主要有元素基体效应、高铀或高D_dpa基体效应以及α通量基体效应，详细阐述了各种基体效应的性质和产生机理，探讨了已建立的基体效应应对策略存在的问题和不足。