理化检验-化学分册

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理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 0-0.

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磁性氯甲基聚苯乙烯微球固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定环境水样中7种硝基苯类化合物

董云渊, 陈林吉, 叶学敏, 曹小吉

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 497-501. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705001

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采用磁性氯甲基聚苯乙烯微球（CMPNs）固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定环境水样中7种硝基苯类化合物（NBs）的含量。优化的试验条件如下：①萃取剂为CMPNs材料；② CMPNs的用量为15.0 mg；③萃取时间为4 min；④氯化钠的加入量为340 g·L^-1；⑤洗脱剂丙酮的用量为3 mL；⑥洗脱时间为1 min。气相色谱分离用HP-INNOWAX色谱柱，质谱分析采用全扫描和选择离子监测模式。7种NBs的质量浓度均在0.2~4.0 μg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）在0.006~0.022 μg·L^-1之间。7种NBs测定值的相对标准偏差（n=6）在0.30%~5.3%之间。方法用于环境水样的分析，回收率在72.4%~113%之间。

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固相萃取-气相色谱-质谱法测定水中10种嗅味物质的含量

冯桂学, 刘莉, 顿咪娜, 赵清华, 孙韶华, 贾瑞宝

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 502-506. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705002

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水样经HLB固相萃取小柱萃取，用二氯甲烷2 mL洗脱，所得洗脱液用HP-5MS毛细管色谱柱分离，在全扫描和选择离子监测模式下进行质谱测定。10种嗅味物质在一定的质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）在0.50~1.0 μg·L^-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在88.7%~113%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2.0%~6.7%之间。

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液相色谱-串联质谱法测定甘蔗中10种除草剂的残留量

杨益林, 潘艳坤, 周玉薇, 张思敏

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 507-511. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705003

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甘蔗样品（2.00 g）用乙腈10.0 mL匀质提取，提取液经QuEchERS方法净化。所得净化液进行液相分离，以Hypersil Gold色谱柱为分离柱，以不同体积比的含0.1%（体积分数）甲酸的10 mmol·L^-1乙酸铵溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱，质谱分析中采用电喷雾正离子源选择反应监测模式检测。10种除草剂的质量浓度均在10~1 000 μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的测定下限（10S/N）在2~10 μg·kg^-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在82.3%~120%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在3.9%~8.2%之间。

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液相色谱-串联质谱法测定发泡聚苯乙烯餐具中8种荧光增白剂的含量

许健, 陶琳, 张苗, 王辉

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 512-516. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705004

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采用液相色谱-串联质谱法测定发泡聚苯乙烯餐具中FWA135、FWA184、FWA185、FWA199、FWA367、FWA368、FWA378、FWA393等8种荧光增白剂的含量。样品以三氯甲烷提取，加入甲醇使聚合物沉淀。在液相分离中，所得经过滤后的提取液，以Eclipse Plus C₁₈色谱柱为分离柱，以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸-水溶液和0.1%（体积分数）甲酸甲醇溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱测定中，采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。8种荧光增白剂的线性范围均为1.00~250 μg·L^-1，检出限（3S/N）在0.5~2.0 μg·L^-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在85.2%~98.4%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在4.1%~8.3%之间。

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电感耦合等离子体质谱法测定水溶性原料药中痕量镍

陈莉, 黄丹, 陈盛, 王国军

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 517-521. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705005

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水溶性原料药样品（0.500 0 g）经50 mL硝酸（2+98）溶液溶解后，采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中痕量镍。以铑为内标，采用动能甄别模式，利用动能甄别效应有效去除干扰。镍的线性范围在5.0 μg·L^-1以内，检出限（3s）为0.002 μg·L^-1。加标回收率在96.0%~97.0%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）小于5.0%。

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长春地辛在硫化铜纳米花/石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为

高宝平, 郭满栋, 武五爱

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 522-526. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705006

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通过改进的Hummers法和溶剂热法分别制备了石墨烯和硫化铜纳米花。采用滴涂法进一步依次将石墨烯和硫化铜纳米花修饰于玻碳电极，制备了硫化铜纳米花/石墨烯修饰玻碳电极（Nanoflower CuS/GR/GCE）。利用循环伏安法和差分脉冲伏安法等研究了长春地辛在该修饰电极的电化学行为。结果表明：长春地辛的浓度在1.0×10^-8~1.0×10^-7mol·L^-1，1.0×10^-7~1.1×10^-5mol·L^-1及1.1×10^-5~1.0×10^-4mol·L^-1内与其对应的峰电流的减小量呈线性关系，检出限（3S/N）为4.9×10^-9mol·L^-1。对1.0×10^-6mol·L^-1长春地辛标准溶液连续测定5次，测定值的相对标准偏差为1.2%。方法用于长春地辛药品样品的分析，加标回收率在97.1%~103%之间。

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液相色谱-串联质谱法测定水产品中磺胺类及喹诺酮类药物残留量

李婵君, 李柱梅, 秦喜玲, 董素静, 王彦超

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 527-531. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705007

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水产品样品（5.00 g）经乙腈-甲酸（99+1）混合液20 mL提取，无水乙醇除水，浓缩并加正己烷2 mL脱脂。所得溶液进行液相色谱分离。以ACQUITY UPLC BEH HILIC色谱柱为分离柱，以不同体积比的甲醇和0.1%（体积分数）甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中，采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。采用内标法定量。所涉11种药物的线性范围均为5~200 μg·L^-1，方法的测定下限（10S/N）在0.07~0.20 μg·kg^-1之间。在1.0，4.0，20.0 μg·kg^-1等3个浓度水平进行加标回收试验，回收率在80.3%~119%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.3%~12%之间。

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加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽粪便堆肥过程中磺胺及其代谢产物的残留量

王德全, 何思远, 宋伟明, 刘万毅, 孟哲

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 532-537. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705008

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畜禽粪便堆肥样品经加速溶剂萃取及Oasis HLB固相萃取柱净化进行色谱分离，以Waters Acquity BEH C₁₈色谱柱为分离柱，以不同体积比的0.1%（体积分数）甲酸甲醇溶液和0.1%（体积分数）甲酸-水溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中，采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。磺胺及其代谢产物在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）在0.5~5.0 μg·L^-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在67.3%~105%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在4.5%~15%之间。

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CuInS₂三元量子点荧光探针测定新霉素

毛永强, 胡美娜, 李娜

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 538-541. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705009

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采用水热法制备了巯基乙酸修饰的CuInS₂三元量子点，基于CuInS₂量子点荧光强度能够被新霉素显著猝灭的特性，建立了CuInS₂三元量子点荧光探针测定新霉素的方法。优化的试验条件如下：① pH 8.0的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液的用量为0.5 mL;② CuInS₂量子点的浓度为2.0×10^-7mol·L^-1;③反应时间为5 min。新霉素的浓度在1.0×10^-8~2.0×10^-7mol·L^-1内与其对应的荧光猝灭强度呈线性关系，检出限（3s/k）为2.0×10^-10mol·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在98.4%~106%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在1.9%~2.4%之间。

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中13种抗生素的含量

陈小平, 邓小娟, 李文斌, 顾春燕, 晋立川

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 542-547. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705010

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采用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中13种抗生素的含量。水样中的抗生素富集于PLS固相萃取柱上，用甲醇洗脱，洗脱液进行LC分离，以Endeavorsil C₁₈色谱柱为分离柱，以不同体积比的0.4%（体积分数）甲酸-水溶液和甲醇-乙腈（40+60）溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中，采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。13种抗生素均在一定的质量浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）在0.4~1.5 ng·L^-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在70.4%~101%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在1.1%~4.8%之间。

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超高效液相色谱法测定羊栖菜中岩藻甾醇的含量

刘春平, 王韦, 程卓, 赵琳, 黄雪, 卢延斌

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 548-551. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705011

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采用超高效液相色谱法测定羊栖菜中岩藻甾醇的含量。羊栖菜试样（2.000 0 g）经甲醇-二氯甲烷（1+1）混合液提取，所得提取液以YMC-Pack ODS-A色谱柱为分离柱，以甲醇-乙腈（3+7）混合液为流动相，在检测波长210 nm处进行测定。岩藻甾醇的质量浓度在0.5~400 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.16 mg·L^-1。在25，50，100 mg·L^-1等3个浓度水平进行加标回收试验，回收率在91.2%~96.8%之间。测定值的日内及日间相对标准偏差（n=6）分别在1.1%~5.4%，2.8%~7.0%之间。

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关于等物质的量规则的形成与探讨

李启华, 余锦, 徐涛, 李利军

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 552-554. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705012

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毛细管色谱柱-国产热导检测器系统的改装

王建, 秦金平, 周力, 高记

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 555-558. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705013

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气相色谱-质谱法测定火锅底料中的吗啡

沈平, 谢朝梅, 谢燕湘, 林永涛, 曾小元, 李兆敏, 邓香香

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 559-561. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705014

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磁性固相萃取-高效液相色谱法测定牛奶中4种磺胺类药物

王露, 汪怡, 杭学宇, 冯晓青, 宋鑫, 徐瑞, 王芹

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 562-565. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705015

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连续流动分析仪同时测定海水中氨氮和活性磷酸盐

任朝兴, 黄国娟, 王晓旭

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 566-568. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705016

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超声辅助提取-高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中福美双的残留量

袁京群, 吴筱丹, 李士敏, 葛志伟

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 569-571. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705017

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自动顶空-气相色谱法测定工作场所空气中甲酸和乙酸

赵好, 查河霞, 赵士权

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 572-574. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705018

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液相色谱-质谱法测定土壤中噻唑锌

张国民

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 575-577. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705019

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气相色谱法测定挤塑聚苯乙烯泡沫塑料中3种发泡剂的残留量

王燕, 曹丽芬, 朱宇宏, 余辉, 郭静卓

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 578-580. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705020

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离子色谱法测定固体生物质燃料中氟的含量

张宏亮, 张吉范, 梁汉贤, 李宇春, 李薇

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 581-584. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705021

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选取7种不同的植物类样品，按GB/T 28730-2012所述方法制备分析样品。经试验提出其最佳样品前处理及色谱分析条件：取样品0.500 0 g，于镍坩埚中用（1.0±0.1） g氢氧化钾，先后在250℃和550℃熔融30 min和30 min。取出坩埚，冷却至室温。用水10 mL浸取熔块，溶液定容至100 mL。用Metrosep A16-150色谱柱作为分离柱，淋洗液为7.5 mmol·L^-1碳酸钠-0.75 mmol·L^-1氢氧化钠溶液，用抑制型电导检测器测定。氟的线性范围在0.02~1.0 mg·L^-1内，检出限为7.6 μg·L^-1。在实样的基础上用标准加入法进行回收试验，测得回收率在96.2%~103%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.0%。

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酸性高锰酸钾溶液吸收-离子色谱法测定粮食中磷化物的残留量

徐明雅, 潘丹杰

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 585-589. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705022

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取粮食样品（100.00 g）置于磷化氢释出装置中，使其与1.0 mol·L^-1硫酸溶液10.0 mL和水150 mL，在沸水浴中反应30 min，所产生的PH₃气体连续吸收在分别盛有3.3 g·L^-1高锰酸钾溶液5.0 mL和1.0 mol·L^-1硫酸溶液0.2 mL混合吸收液的3只吸收瓶中，此时，磷被全部氧化至PO₄^3-状态。合并吸收液，滴加6%（质量分数）过氧化氢溶液至开始有褐色沉淀生成，再滴加0.5 mol·L^-1氢氧化钾溶液至生成大量黑色沉淀，从而使过量高锰酸钾沉淀分离。加水定容至50.0 mL，离心后取上清液进样，按条件进行离子色谱法测定磷量。测得磷的质量浓度（以PH₃）计在0.02~4.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.005 mg·kg^-1。方法的回收率在88.0%~93.2%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.6%~2.3%之间。

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离子色谱法测定水果和蔬菜中3-吲哚乙酸和3-吲哚丁酸的含量

赵振东, 李平, 朱建忠

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 590-593. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705023

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水果或蔬菜样品（5.00 g）采用含10%（体积分数）乙腈的35 mmol·L^-1氢氧化钠溶液45 mL超声提取，萃取液经固相萃取C₁₈小柱净化后，选用AS11分离柱（4 mm×250 mm）进行色谱分离，用与上文中相同的乙腈-氢氧化钠混合液为流动相。用紫外检测器测定。3-吲哚乙酸和3-吲哚丁酸的质量浓度均在0.05~10 g·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，两者的检出限（3S/N）依次为0.009，0.012 g·L^-1。对10 g·L^-1的3-吲哚乙酸和3-吲哚丁酸的混合标准溶液连续测定6次，峰面积的相对标准偏差依次为0.14%，1.4%。在0.50，2.0，10 g·L^-1等3个浓度水平进行加标回收试验，回收率在77.1%~104%之间。

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离子色谱法测定豇豆和苦瓜中对氯苯氧乙酸的残留量

谢艳丽, 赵振东, 冯玉红, 章程辉

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 594-597. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705024

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采用离子色谱法测定豇豆和苦瓜中对氯苯氧乙酸的残留量。豇豆和苦瓜样品采用1.8 mmol·L^-1碳酸钠-1.7 mmol·L^-1碳酸氢钠溶液超声提取，固相萃取C₁₈小柱净化。以1.8 mmol·L^-1碳酸钠-1.7 mmol·L^-1碳酸氢钠溶液为流动相，紫外检测器测定。对氯苯氧乙酸的质量浓度在0.05~25.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，对氯苯氧乙酸在豇豆和苦瓜中的检出限（3S/N）依次为0.04，0.03 mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在96.7%~109%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在4.7%~7.7%之间。

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对离子色谱法测定煤炭中氟和氯量中样品处理方法的比较

冯媛媛, 徐志斌

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 598-602. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705025

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用离子色谱法测定煤炭中氟和氯含量，对样品的两种前处理方法（高温燃烧水解和氧弹燃烧法）的适用性进行比较。选取含氟及氯的煤标准物质，分别用上述两种前处理方法处理后，将所得试液用同样分析条件进行测定。结果表明：①氧弹燃烧法的检出限（3S/N）（F^- 0.036 μg·g^-1，Cl^- 0.099 μg·g^-1）低于高温燃烧水解法（F^- 0.072 μg·g^-1，Cl^- 0.198 μg·g^-1）；②两种方法对氟、氯的测定结果均与标准物质的认定值相符，对氯测定结果的准确度和精密度较高，测定值与认定值之间的相对误差在-1.0%~1.0%之间；③对氟测定，氧弹法结果的准确性低于高温燃烧水解法，前者与认定值的相对误差在-6.5%~-4.0%之间，而后者与认定值的相对误差在0.36%~3.6%之间。但氧弹燃烧法不适用于灰分大于25%的煤样。

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离子色谱法测定纤维素水解产物中5种酸的含量

姜丽燕, 李继文, 王川

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 603-606. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705026

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采用离子色谱法测定纤维素水解产物中乙酰丙酸、甲酸、乙酸、丙酸、硫酸等5种酸的含量。纤维素水解产物样品稀释后，以氢氧化钾溶液为淋洗液，抑制型电导检测器测定。5种酸在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）在0.001~0.008 mg·L^-1之间。方法用于纤维素水解产物样品的分析，测定值的相对标准偏差（n=5）在0.45%~4.8%之间。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在91.0%~109%之间。

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离子色谱法测定水利工程水样中Cl^-和SO₄^2-的含量

张科, 冯引弟, 刘守伟, 杨晓龙, 付会成, 孙乙庭, 马云飞, 刘双英, 马琢琪

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 607-610. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705027

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取水利工程水样过滤后，以TSKgel IC-Anion-PW_XL PEEK阴离子柱为分离柱，以2.5 mmol·L^-1四硼酸钠溶液（用乙二胺调节其酸度至pH 10.5）为淋洗液进行离子色谱分离，用非抑制型电导检测器进行测定。Cl^-和SO₄^2-的质量浓度均在2.50~50.00 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，Cl^-和SO₄^2-的检出限（3S/N）依次为5.1，7.6 μg·L^-1。对空白水样连续测定5次，Cl^-和SO₄^2-的峰面积的相对标准偏差依次为4.1%，2.3%。测得加标回收率在97.9%~102%之间。

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离子色谱法测定羧甲基淀粉钠中羟基乙酸根、氯乙酸根、氯离子、磷酸根和硫酸根的含量

张锦梅, 张苗苗, 郑秀瑾, 商荣宁, 张习志

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 611-614. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705028

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称取羧甲基淀粉钠样品（0.50 g左右），加超纯水定容至100 mL，摇匀，静置。取上清液过反相固相萃取柱，弃去先流出液3 mL，收集其后流出液2 mL （供测定Cl^-离子用的试液需再次稀释10倍），供色谱分析。选用SH-AC-4型阴离子交换柱（250 mm×4.6 mm）进行色谱分离，以2.4 mmol·L^-1碳酸钠-6.0 mmol·L^-1碳酸氢钠溶液为流动相，用抑制型电导检测器测定。所测5种阴离子均在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为0.027，0.020，0.007 0，0.16，0.022 mg·L^-1。方法用于羧甲基淀粉钠样品的分析，加标回收率在88.3%~108%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在0.68%~11%之间。

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离子色谱法测定汽车尾气净化催化剂中Cl^-和NO₃^-的含量

冯璐, 方卫, 郭帅龙, 金娅秋, 王腾, 邢银娟

理化检验-化学分册. 2017, 53(5): 615-619. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201705029

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汽车尾气净化催化剂样品（0.5 g），用3%（体积分数）氨水溶液（30 mL）超声提取。所得提取液中的Cl^-和NO₃^-用IonPac AS11-HC （4 mm×250 mm）作为分离柱，以17 mmol·L^-1氢氧化钾溶液为淋洗液进行色谱分离，用抑制型电导检测器测定。Cl^-和NO₃^-的质量浓度均在0.1~10.0 mg·L^-1内与其对应的峰高呈线性关系，Cl^-和NO₃^-的检出限依次为0.004，0.019 mg·L^-1。方法用于实际样品分析，并进行加标回收试验，测得回收率在98.8%~116%之间，测定值的相对标准偏差（n=7）不大于2.0%。

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2017年, 第53卷, 第5期　
刊出日期：2017-05-18

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