理化检验-化学分册

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理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 0-0.

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离子色谱法测定碳酸锂中氯离子和硫酸根离子的含量

邹慧君, 汪正

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 373-376. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704001

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取碳酸锂样品0.500 g，加适量水溶解，用水定容至100 mL。分取试液10.00 mL在不去除碳酸根基体的前提下直接进行离子色谱分析。采用阴离子交换柱Dionex IonPac AS11作为分离柱，用氢氧化钾淋洗液发生器产生的15 mmol·L^-1 KOH溶液为流动相，流量为1.0 mL·min^-1，柱温为30 ℃进行色谱分离和测定。氯离子和硫酸根离子的线性范围分别在16.0 mg·L^-1和3.2 mg·L^-1以内，检出限（3s/k）分别为0.004，0.01 mg·L^-1。对同一个样品进行精密度试验，测定值的相对标准偏差（n=6）小于2.7%。按标准加入法进行回收试验，回收率在93.8%~106%之间。分析结果表明，样品测定结果与电化学法和在线去除基体离子色谱法的测定结果相符。

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紫外-可见分光光度法测定袋装口含烟溶入人工唾液中的烟碱含量

袁大林, 杨继, 汤建国, 杨柳, 吴俊, 段沅杏, 巩效伟, 陈永宽

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 377-380. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704002

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袋装口含烟样品经自行设计的溶出装置使其中的烟碱溶入于人工唾液中，从所收集的人工唾液中分取试液1.00 mL，加入pH 4.6的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液1.0 mL和饱和甲基橙溶液1.0 mL，混匀，生成黄色络合物。加入二氯甲烷4.0 mL，涡旋1 min，静置15 min，取下层萃取液，于波长420 nm处测量其吸光度。烟碱的质量浓度在1.00~150 mg·L^-1范围内与吸光度呈线性关系，检出限（3s）为0.08 mg·L^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率在97.3%~103%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在0.86%~1.2%之间。

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以金纳米粒子为共振光散射探针测定桑色素和杨梅苷含量

周慧凤, 吴鋆, 王瑜, 毕淑云

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 381-386. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704003

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利用种子生长法合成金纳米粒子（AuNPs），提出了以AuNPs为共振光散射（RLS）探针测定桑色素和杨梅苷含量的方法。通过静电引力，AuNPs可与桑色素或者杨梅苷结合，形成二元复合物，使RLS强度增强。桑色素/杨梅苷-AuNPs体系的RLS强度增加值ΔI_RLS与桑色素/杨梅苷的浓度呈线性关系，线性范围分别为0.40~10.0，0.10~10.0 μmol·L^-1，检出限（3S/N）分别为2.98，1.39 μg·L^-1。应用该方法测定了合成样品中的桑色素和杨梅苷的含量，加标回收率在97.2%~103%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在0.7%~2.5%之间。

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高效液相色谱法测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯的含量

董淑波, 杨汉跃, 严拯宇

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 387-392. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704004

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提出了高效液相色谱-电雾式检测器法（HPLC-CAD）测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯（GDL）的含量。优化的色谱条件如下：Thermo Hypersil Gold Aq色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈（9+1）混合溶液，流量0.5 mL·min^-1，柱温30 ℃，进样量10 μL；电雾式检测器（CAD）的雾化温度为50 ℃，载气压力427.5 kPa。在上述的色谱条件下，GDL的线性范围为1.05~22.5 mg·L^-1，GDL的检出限（3S/N）为0.32 ng。在3个浓度水平上进行加标回收试验，测得回收率在96.2%~103%之间。供试品加标溶液和对照品溶液在室温条件下放置12 h内稳定，测定值的相对标准偏差（n=7）分别为1.8%，1.3%。

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微量雾化系统-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中8种有害元素的含量

赵彦, 陈晓燕, 张世元, 徐董育, 廖佳

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 393-398. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704005

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用碳链的碳数与汽油样品近似的异辛烷以1：1的质量比稀释样品，并引入所选高效雾化系统处理。按经优化的操作条件，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中8种有害元素（铅、铁、锰、铜、磷、硫、氯和硅）的含量。上述8种元素的质量分数在一定范围内与分析信号之间呈线性关系。检出限（3s）在0.34~250 μg·kg^-1之间。按标准加入法进行回收试验，回收率在94.4%~108%之间，测定值的相对标准偏差（n=7）在1.1%~4.9%之间。

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加速溶剂萃取-气相色谱法测定沉积物中正构烷烃的含量

时磊, 蔡小虎, 吕爱娟, 沈小明, 胡璟珂, 沈加林

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 399-403. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704006

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样品引入加速溶剂萃取池中，以丙酮-二氯甲烷（1+1）混合液为提取剂，在120 ℃下进行静态提取10 min。提取液用装有硅胶和中性氧化铝的柱子进行净化，以正己烷-丙酮（9+1）混合液为淋洗液。洗脱液采用气相色谱法进行分离，外标法定量。各化合物的质量浓度在一定范围内呈线性，检出限（3S/N）在0.02~0.17 mg·L^-1之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验，回收率在72.1%~91.7%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.8%~16%之间。

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离子色谱法测定啤酒中6种无机阴离子的含量

刘珍珠, 张辉珍, 崔鹤, 赵海峰, 邱阿敏

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 404-408. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704007

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取啤酒样品（10.0 mL）超声脱气30 min，用经活化的固相萃取小柱净化。收集净化液2.0 mL，用水稀释至20.0 mL。所得样品溶液经0.22 μm滤膜过滤后，直接进样进行离子色谱分析。采用阴离子交换柱IonPac AS11作为分离柱，用氢氧化钾淋洗液发生器产生的不同浓度的氢氧化钾溶液作梯度淋洗，流量为1.0 mL·min^-1，柱温为35 ℃。6种无机阴离子（Cl^-、NO₂^-、Br^-、NO₃^-、SO₄^2-、PO₄^3-）在一定质量浓度范围内呈线性，检出限（3S/N）在0.005~0.028 mg·L^-1之间。对同一个啤酒样品进行精密度试验，测定值的相对标准偏差（n=6）在2.1%~3.0%之间。按标准加入法进行回收试验，回收率在89.0%~105%之间。

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顶空取样-气相色谱-质谱法测定食品用洗涤剂中甲醇含量

赵洁, 马明, 吉静

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 409-412. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704008

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取样品0.100 0 g用5.0 mL水超声溶解，并引入顶空进样仪中，在80 ℃下加热30 min达到平衡。对溶液中甲醇经顶空提取后，以HP-INNOWAX毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择离子监测模式，外标法定量。甲醇的质量浓度在0.50~100 mg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.002 5%。按标准加入法进行回收试验，测得回收率在90.0%~100%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于2.2%。

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单质硫ν_S-S伸缩振动的漫反射红外光谱研究

解立斌, 俞丹, 魏萌, 刘子玮, 于宏伟

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 413-417. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704009

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采用傅里叶变换漫反射红外光谱法，在500~400 cm^-1范围内研究了单质硫S-S键伸缩振动红外吸收模式（ν_S-S）的一维漫反射红外光谱、二阶导数漫反射红外光谱、四阶导数漫反射红外光谱和去卷积漫反射红外光谱，并针对单质硫ν_S-S，进一步开展了相关二维漫反射红外光谱研究。结果表明：单质硫ν_S-S的红外吸收频率主要包括464，466，468，474 cm^-1，而其红外吸收强度的变化顺序为464 cm^-1>474 cm^-1 > 468 cm^-1 > 466 cm^-1。

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加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中的8种环境内分泌干扰物

张蓓蓓, 赵永刚

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 418-424. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704010

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取经前处理后的沉积物样品（5.000 g）与中性氧化铝粉25 g充分混匀，按规定条件用丙酮-甲醇（1+1）混合液进行加速溶剂萃取其中的8种内分泌干扰物。所得萃取液吹氮浓缩至2 mL，加水400 mL并调节pH至3，溶液经HLB固相萃取小柱净化。小柱用氮气吹干后，用丙酮8 mL洗脱。洗脱液经处理后进行超高效液相色谱-串联质谱分离。以BEH C₁₈柱为固定相，以不同体积比的甲醇和0.1%（体积分数）氨水溶液为流动相进行梯度洗脱。在质谱分析中，采用电喷雾负离子源和多反应监测模式。8种化合物的质量浓度在2.0~100.0 μg·L^-1范围内呈线性，检出限（3s）在0.03~0.05 μg·kg^-1之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验，回收率在62.8%~104%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2.8%~15%之间。

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超高效液相色谱-串联质谱法测定根痛平胶囊及片剂中松香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量

王志嘉, 王璐

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 425-428. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704011

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样品0.200 0 g在乙醇中超声提取30 min，再用乙醇稀释至10.0 mL。提取液以Zorbax SB-C₁₈色谱柱为固定相，以乙腈-0.1%（体积分数）甲酸溶液（17+3）混合液为流动相进行色谱分离。质谱分析中采用电喷雾正离子源，多反应监测模式，基质匹配制作标准曲线，外标法定量。结果表明：松香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量浓度均在10.0~1 000 μg·L^-1范围内呈线性，检出限（3S/N）分别为0.9，3.1 μg·kg^-1。按标准加入法在3个浓度水平上进行加标回收试验，测得回收率在95.2%~101%之间，日内、日间精密度（n=6）均小于9%。

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基于对曙红Y和罗丹明B之间的能量转移反应的荧光光谱法测定痕量锰

崔英, 张楠

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 429-431. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704012

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在pH 5.5的乙酸盐缓冲溶液中，并在十二烷基苯磺酸钠的存在下，曙红Y与罗丹明B之间发生能量转移，导致罗丹明B的荧光增强；而在40 ℃温度条件下，当有锰（Ⅱ）存在时，罗丹明B在波长576 nm处的荧光发射发生猝灭现象。进一步试验表明，当在激发波长为508 nm和发射波长为576 nm的条件下，上述荧光猝灭的强度ΔF，即试液中无锰（Ⅱ）及有锰（Ⅱ）存在时所测得的荧光强度F₁及F₂之差，与锰（Ⅱ）的浓度在1.0×10^-8~2.0×10^-7mol·L^-1范围内呈线性关系，检出限（3s/k）为4.0×10^-9mol·L^-1。据此提出了测定样品中痕量锰（Ⅱ）的荧光光谱法。应用此方法对同一试样中痕量锰作了测定，并以此样品作基体，用标准加入法进行回收试验，测得回收率为106%，样品测定值的相对标准偏差（n=11）为4.8%。

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超高效液相色谱法测定烟用水基胶中3种异噻唑啉酮杀菌剂

姬厚伟, 董睿, 刘剑, 张丽, 王芳, 黄锡娟, 彭黔荣

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 432-436. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704013

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采用超声提取-超高效液相色谱法同时测定烟用水基胶中3种异噻唑啉酮类化合物的含量。样品0.300 0 g经20 mL甲醇（1+1）溶液超声提取30 min后，提取液在Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱上分离，以水-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱，采用二极管阵列检测器进行检测，检测波长为275 nm和318 nm。3种异噻唑啉酮类化合物的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在0.005~0.01 mg·L^-1之间，测定下限（10S/N）在0.015~0.03 mg·L^-1之间。加标回收率在92.2%~100%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.2%~6.0%之间。

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固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中15种农药残留量

王雪平, 闫凯

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 437-441. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704014

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取水样1.00 L，在经活化的C₁₈固相萃取小柱上富集（流量10 mL·min^-1），用乙酸乙酯15.0 mL洗脱。洗脱液用无水硫酸钠脱水，氮吹浓缩并干燥，加乙酸乙酯溶解残渣并定容至1.0 mL，过滤。滤液经气相色谱分离后采用电子轰击离子源和选择离子监测模式进行质谱分析。15种农药的质量浓度在1.00~50.0 μg·L^-1内与峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在0.05~0.21 μg·L^-1之间。按标准加入法进行回收试验，测得回收率在90.4%~98.8%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.1%~2.7%之间。

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胶束电动毛细管色谱法测定金花茶和六堡茶中多糖的单糖组成

陆建平, 覃梦琳, 布静龙, 梁海清, 童张法

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 442-446. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704015

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超声辅助提取茶中多糖，经纯化后以2 mol·L^-1硫酸溶液降解成单糖、1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化后用胶束电动毛细管色谱法测定。优化的电泳条件为：缓冲溶液为pH 10的40 mmol·L^-1 Na₂B₄O₇-20 mmol·L^-1 SDS，分离电压10 kV，进样高度10 cm，进样时间10 s。8种单糖的线性范围均为10.0~180 mg·L^-1，检出限（3S/N）为4.87~8.32 mg·L^-1。测得相对标准偏差（n=5）为3.0%~7.5%，加标回收率为98.0%~105%。金花茶多糖和六堡茶多糖的单糖组成均为阿拉伯糖、葡萄糖、鼠李糖、甘露糖、半乳糖、半乳糖醛酸，前者物质的量之比为0.29：0.02：0.10：0.06：0.42：0.35；后者物质的量之比为0.13：0.19：0.09：0.05：0.16：0.03。

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高效液相色谱法测定不同基质的食品中防腐剂含量

刘晓慧, 刘谦, 吴新欣, 郭力强, 刘萍

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 447-450. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704016

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取固体样品（如糕点、肉肠等） 2.000 g，或液态样品（如饮料等） 10.00 mL，加少量水稀释后，加入220 g·L^-1乙酸锌和106 g·L^-1亚铁氰化钾溶液各2 mL沉淀蛋白质并离心除去；取半固体样品（如果冻等） 2.000 g，加水稀释后用氨水（1+1）溶液调节其酸度至pH 7~8，上述3种样品溶液均分别用水定容至25.0 mL。所得溶液进行高效液相色谱分离，以TSK Eclipse XDB-C₁₈色谱柱为固定相，和pH 5.0的甲醇-三乙胺缓冲溶液（1+9）为流动相。苯甲酸和山梨酸的质量浓度均在0.1~10.0 mg·L^-1内与峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）分别为1.8，1.2 mg·kg^-1。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验，回收率在90%~97%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于10%。

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电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二钽中20种痕量杂质元素

刘婷, 白焕焕, 雷小燕, 罗策, 李剑

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 451-455. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704017

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将五氧化二钽样品在105 ℃下烘干2 h，冷却至室温后，取样品0.500 0 g，加入氢氟酸5 mL，硝酸2.5 mL，按程序升温微波消解，用水定重至50.0 g。应用动态反应池技术消除多原子离子对铁元素的干扰，甲烷反应气流量为0.2 mL·min^-1，Rpq为0.80。以标准加入法补偿基体效应制作标准曲线，采用电感耦合等离子体质谱法测定20种杂质元素的含量。各元素的检出限（3s）在0.009~0.53 μg·g^-1之间，用标准加入法做回收试验，测得回收率在90.0%~116%之间，测定值的相对标准偏差（n=11）在1.8%~17%之间。

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臭氧标准参考光度计的国际间接比对技术

王帅斌, 李宁, 杜健, 钱萌

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 456-458. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704018

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真空蒸馏-滴定法测定水玻璃旧砂中乙酸盐的含量

唐令波, 卢记军, 谭远友, 黄莉

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 459-461. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704019

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反相高效液相色谱法测定精制冠心颗粒中7种有效成分的含量

高苏亚, 张韫, 王黎, 刘小丽, 唐一梅, 韩汾汾

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 462-464. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704020

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基于C++ Builder的激光诱导击穿光谱成分分析系统

刘艳丽, 胡志刚

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 465-467. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704021

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碱性过硫酸钾氧化-气相分子吸收光谱法测定土壤中全氮含量

周侣艳, 余海霞, 徐伟, 张德勇

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 468-469. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704022

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“通体结香技术”所结人工沉香的质量评价

李浩洋, 张宪臣, 张小花, 胡仪光, 李蓉

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 470-473. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704023

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高压密闭消解-电感耦合等离子体原子发射光谱/质谱法测定鸡蛋中16种元素的含量

王祝, 苏思强, 邵蓓, 万静, 李永林, 李明礼

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 474-478. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704024

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超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中草甘膦的残留量

文唤成, 孙学明, 武广元, 陈卫东

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 479-481. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704025

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脉冲加热-热导法测定煤炭中氮含量

游武迪

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 482-483. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704026

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气相色谱法测定混合二元酸催化加氢反应液中二元醇的含量

李肖, 杨涛, 曹秀丽, 王赛丹, 任保增

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 484-486. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704027

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液相色谱-柱后衍生法测定化妆品中游离甲醛含量

沈群, 卢伦, 吴晓芳, 徐坚琪

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 487-489. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704028

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X射线荧光光谱法测定铝硅铜合金中主次元素含量

黄显铭

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 490-493. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704029

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六价铬的分析方法研究进展

王国琴, 江俊, 袁荣辉, 高莉丽, 王蕴赟

理化检验-化学分册. 2017, 53(4): 494-496. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201704030

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综述了2001-2016年间六价铬的分析方法，包括分光光度法、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、原子吸收光谱法（AAS）和离子色谱法（IC）等，并对六价铬的分析方法的发展前景作了展望（引用文献36篇）。

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2017年, 第53卷, 第4期　
刊出日期：2017-04-18

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