理化检验-化学分册

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理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 0-0.

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红外光谱法结合偏最小二乘回归法测定干混砂浆中的聚合物含量

毛志毅, 刘家臣, 刘彤, 王冬梅

理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 249-253. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201703001

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采取来自不同厂家和不同型号的干混砂浆产品组分，通过改变灰砂比和掺入添加剂，制备一系列聚合物有效含量不同的干混砂浆标准样品。取干混砂浆实际样品20份和所配制的标准样品80份，用衰减全反射-傅里叶变换红外光谱法测得其所含聚合物的光谱数据，用偏最小二乘回归法对数据进行校正。分别采用连续小波变换、Savitzky-Golay平滑和求导方法对光谱信号进行预处理，提高所建模型的精密度，其中以信号平滑的效果最好。结合蒙特卡洛无信息变量消除方法优化所建模型，建模集和验证集测定值的均方误差分别由0.213和0.217下降至0.170和0.180，验证集数据的相关系数为0.991。该方法与国家标准方法之间具有很好的相关性。

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长光程比色池-分光光度法直接测定地表水中挥发酚

郭少为, 许行翔, 姚亦娇, 张乐乐, 方佩佩, 路淅红

理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 254-257. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201703002

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利用100 cm的长光程波导纤维比色池，采用4-氨基安替比林分光光度法直接测定地表水中低含量的挥发酚。水样经预蒸馏后，取馏出液25 mL，依次加入pH 10.7的氯化铵-氨水缓冲溶液0.25 mL、2 g·L^-1 4-氨基安替比林溶液0.5 mL、80 g·L^-1铁氰化钾溶液0.5 mL，混匀后，移入长光程比色池中，于510 nm处测量吸光度。挥发酚的质量浓度在1.00~40.0 μg·L^-1内与对应的吸光度呈线性关系，检出限（3s）为0.257 μg·L^-1，加标回收率在95.7%~107%之间。

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气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定鱼肉中的有机氯农药

曹方方, 于建钊, 费金岩, 许秀艳, 许人骥, 吕怡兵

理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 258-262. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201703003

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采用气相色谱-双柱双电子捕获检测器（ECD）测定鱼肉样品中的10种有机氯农药（六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p，p'-DDE、o，p'-DDT、p，p'-DDD和p，p'-DDT）。样品经正己烷振荡提取后，提取液经自制酸性硅胶柱净化，采用DB-35MS和DB-5毛细管色谱柱进行双柱双ECD分析。10种有机氯农药的线性范围均为5.0~250 μg·L^-1，检出限（3.143s）在0.2~1.2 μg·kg^-1之间。加标回收率在85.7%~121%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）不大于16%。

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高效液相色谱-串联质谱法测定塑料类食品接触材料中4种苯胺衍生物的特定迁移量

王建玲, 肖晓峰, 何军, 刘艇飞, 陈彤, 王佳, 杨娟娟

理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 263-269. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201703004

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采用高效液相色谱-串联质谱法同时测定间苯二甲胺、N-乙酰对氨基苯酚、4，4'-二氨基二苯砜、N，N'-二苯基硫脲在5种食品模拟物中的特定迁移量。水基模拟物样品过聚四氟乙烯（PTFE）过滤器后进样；油性（橄榄油）模拟物样品用20 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇（1+1）混合液振荡提取10 min，提取液过PTFE过滤器后进样。采用C₁₈柱进行梯度洗脱分离，质谱分析中选择电喷雾离子源正离子及多反应监测模式。4种化合物的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系，测定下限（10S/N）在2.0~20 μg·kg^-1之间。加标回收率在85.6%~108%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在0.90%~8.8%之间。用该方法检测实际样品，发现有N，N'-二苯基硫脲检出。

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以固绿FCF或茜素红作反应剂分光光度法测定城市土壤中的铬

刘英红, 郭英海, 王学松, 赵宇侠

理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 270-274. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201703005

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在盐酸介质中，铬（Ⅵ）氧化固绿FCF使其褪色导致在最大吸收波长628 nm处的吸光度下降；而在相同介质中，铬（Ⅵ）使茜素红氧化而显色，导致在其最大吸收波长520 nm处的吸光度增加。上述褪色反应的吸光度下降幅度和显色反应的吸光度增加幅度分别与铬（Ⅵ）的质量浓度在0.2~4.0 mg·L^-1和0.5~14 mg·L^-1内呈线性关系，其检出限（3s/k）分别为0.014，0.051 mg·L^-1。据此，分别应用上述两种方法测定了城市土壤中铬（Ⅵ）的含量，测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测得的结果一致。

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分子印迹固相萃取-化学发光法测定贝母素甲

韩鸿萍, 马天一, 向辉, 谭力, 郑红

理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 275-280. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201703006

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将制备的粒径为70~100 μm贝母素甲分子印迹聚合物作为填料制作了分子印迹固相萃取（MIP-SPE）柱。将含有贝母素甲的样品溶液经过MIP-SPE后，在盐酸-高锰酸钾-甲醛的体系下，进行化学发光检测，建立了测定贝母属类样品中贝母素甲含量的分子印迹-化学发光法。贝母素甲的浓度在5.0×10^-7~5.0×10^-5mol·L^-1内与化学发光强度呈线性关系，检出限（3s）为2.0×10^-7mol·L^-1。加标回收率在97.2%~102%之间，测定值的相对标准偏差在1.7%~2.2%之间。

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在线衍生-高效液相色谱法测定化妆品中的游离甲醛

吕春华, 陈笑梅, 朱晓雨, 黄超群

理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 281-283. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201703007

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采用自动在线衍生-高效液相色谱法测定化妆品中游离甲醛的含量。样品经乙腈涡旋提取，以2，4-二硝基苯肼的乙腈-乙酸溶液为衍生液，在线衍生2 min后，衍生物在Agilent C₁₈色谱柱上分离，以乙腈（65+35）溶液为流动相进行洗脱，用二极管阵列检测器测定，检测波长为355 nm。甲醛线性范围为1.0~20.0 mg·L^-1，测定下限（10S/N）为50 mg·kg^-1。加标回收率在83.0%~98.4%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在3.4%~7.8%之间。

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电感耦合等离子体质谱法测定可食性油墨中的13种化学元素

李浩洋, 刘恭源, 李云松, 孙克强, 熊幸

理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 284-288. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201703008

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采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定可食性油墨中的铬、砷、硒、镍、铁、锰、铜、铅、镉、锑、锌、钡和铝等13种化学元素。以硝酸-过氧化氢（3+2）混合液为消解剂对样品进行微波消解，以铋、锗、钪和铟作为内标消除基体干扰，采用碰撞/反应池技术和干扰校正公式消除质谱干扰。各元素的质量浓度在一定范围内与其对应的信号强度呈线性关系，相关系数在0.999 1~0.999 9之间，方法的检出限（3s/k）在0.003~2 mg·kg^-1之间。加标回收率在80.0%~110%之间，测定结果的相对标准偏差（n=7）在2.3%~7.3%之间。

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高效液相色谱法测定防晒化妆品中水杨酸酯类紫外线吸收剂的含量

池琴, 钱春苹, 王魁

理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 289-294. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201703009

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采用高效液相色谱法同时测定防晒化妆品中8种水杨酸酯类紫外线吸收剂（水杨酸乙基己酯、水杨酸三甲环己酯、水杨酸辛酯、水杨酸苯酯、水杨酸异十六酯、水杨酸己酯、水杨酸乙二醇酯和水杨酸苄酯）的含量。1.000 0 g样品经5 mL乙酸乙酯于20℃超声萃取10 min，萃取液在Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱上分离，以甲醇-四氢呋喃-0.1%（质量分数）甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，紫外检测波长为340 nm。8种水杨酸酯类紫外线吸收剂质量浓度在5.0~100.0 mg·L^-1内与峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在0.5~2.5 mg·kg^-1之间；加标回收率在90.6%~98.8%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.4%~3.6%之间。

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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定污水中的总磷

王雪平, 闫凯

理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 295-298. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201703010

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水样经硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸微波消解后，利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定污水中总磷的含量。最佳试验条件如下：射频功率为1 450 W，观测高度为8 mm，雾化气流量为0.85 L·min^-1，分析线为P 213.617 nm。磷的线性范围为0.10~50.0 mg·L^-1，检出限（3s）为0.05 mg·L^-1。加标回收率在92.7%~94.8%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.2%~2.6%之间。

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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定禽类生物样品中7种砷形态

刘崴, 胡俊栋, 杨红霞, 李冰

理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 299-304. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201703011

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采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用技术测定禽类生物样品中砷甜菜碱（AsB）、二甲基砷（DMA）、As（Ⅲ）、一甲基砷（MMA）、As（Ⅴ）、阿散酸（ASA）和硝苯砷酸（NPAA）等7种砷形态。以人工胃液超声振荡法提取禽类生物样品中的砷，采用Dionex IonPac^TM AS19阴离子交换柱分离7种砷形态，并用ICP-MS测定其含量。各砷形态的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系，检出限（3s，以砷计）在0.070~0.099 μg·L^-1之间。加标回收率在74.0%~112%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2.0%~5.9%之间。采用该方法分析矿区禽类生物样品，各砷形态含量的测定值之和与ICP-MS测得的总砷含量基本一致。

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气相色谱-质谱法测定发泡聚苯乙烯制品中6种邻苯二甲酸酯的含量

王乐, 张景然, 陶琳, 郑新华, 张爱霞, 陈晞

理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 305-308. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201703012

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采用气相色谱-质谱法测定发泡聚苯乙烯制品中6种邻苯二甲酸酯的含量。样品（0.250 0 g）以二氯甲烷为溶剂，用乙腈（15 mL）沉淀聚合物后取其溶液，用DB-5MS毛细管色谱柱分离。在质谱分析中，用选择离子扫描模式下测定。6种邻苯二甲酸酯在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系，方法的测定下限（10S/N）在0.13~4.61 mg·kg^-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在85.8%~102%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.3%~4.6%之间。

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Accuracy profile理论在高效液相色谱法测定纺织品中3种有机溶剂残留中的应用

保琦蓓, 傅科杰, 钱丹, 任清庆

理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 309-314. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201703013

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样品经超纯水机械振荡萃取，提取液在Spursil C₁₈色谱柱上分离，以甲醇-水-乙腈（25+70+5）混合液为流动相进行洗脱，检测波长为200 nm。N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮的质量浓度在0.5~10 mg·L^-1内与峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为1.1~2.8 mg·kg^-1，测定下限（10S/N）为3.7~9.3 mg·kg^-1。采用Accuracy profile理论验证方法的准确性，并评估了测定的不确定度，说明方法可满足3种有机溶剂的日常检测要求。

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稀酸酸解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中14种无机元素的含量

孙杰, 吴玥, 蒋沄泱, 陈亮, 陈志海, 聂继华, 张舒羽

理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 315-321. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201703014

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先用3~4 mol·L^-1过氧化氢溶液6 mL将样品（0.100 0~0.200 0 g）预消解2 h，再按程序升温微波消解，冷却，加入7 mol·L^-1硝酸溶液2 mL，按程序升温重复消解一次，用水定重至10.0 g，离心后取上清液，用电感耦合等离子体质谱法测定14种无机元素的含量。各元素的检出限（3s）在0.002 0~0.63 mg·kg^-1之间。按此方法分析了土壤标准样品，测得结果与认定值一致。用主成分分析法得出镍、钒、锌和镉等为土壤的特征性元素，其规律性可作为土壤样品的指纹图谱。特征元素与样品中有机质含量的相关性分析表明，二者关联性不大。

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气相色谱-质谱法测定木塞中10种多氯苯酚的残留量

安莹, 燕传勇, 张凌, 刘姗

理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 322-326. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201703015

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采用气相色谱-质谱法同时测定木塞中10种多氯苯酚的残留量。样品经甲醇萃取后，在碳酸钾溶液中用乙酸酐乙酰化后再用正己烷萃取，萃取液经DB-5MS毛细管色谱柱分离，质谱分析中选择电子轰击正离子源和选择离子监测模式。10种多氯苯酚的线性范围为1.0~100.0 mg·L^-1，检出限（3S/N）在0.03~0.21 mg·kg^-1之间.加标回收率在88.4%~104%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2.1%~4.6%之间。方法用于市售木塞中10种多氯苯酚的测定，检出率为77.8%。

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FMEA在检验检测机构风险管理中的应用

刘慧

理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 327-329. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201703016

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恒波长同步荧光猝灭法测定啤酒中草酸

李岚, 郝洪庆

理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 330-332. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201703017

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高效液相色谱-质谱法测定五层共挤输液用袋中的抗氧剂、增塑剂和紫外吸收剂

叶汝汉, 王成刚, 张广文, 罗平, 许晋, 陈淑贤

理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 333-337. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201703018

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气相色谱-质谱法解析重烷基苯异构体的烃基结构

赵海波, 田福林, 王璐

理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 338-341. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201703019

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一种高选择性的硫化氢比率探针

丁静, 葛海燕, 葛燕青, 王玉民, 李艳玲

理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 342-345. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201703020

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电感耦合等离子体质谱法同时测定中药酒剂中36种无机元素

郝春莉, 赵丽, 王艳

理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 346-349. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201703021

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X射线荧光光谱法测定沙特碳酸盐型磷块岩的主次组分

冯晓军

理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 350-354. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201703022

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固相萃取-高效液相色谱法测定水中3种有机磷农药残留

郑远利, 马莉莉, 吴晓波, 谭伟, 杨敏, 王红斌

理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 355-358. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201703023

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库仑滴定法测定油脂的过氧化值

陈云良, 赵敏淳

理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 359-361. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201703024

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超临界CO₂萃取技术在测定油气化探样品稠环芳烃中的应用

宁丽荣, 汤玉平, 孙长青, 荣发准, 杨帆

理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 362-365. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201703025

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中药中痕量铅测定方法的研究进展

沈跃跃, 罗芳林, 邱贤颖, 毛卉, 廖洋, 廖子夷, 赵仕林

理化检验-化学分册. 2017, 53(3): 366-372. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201703026

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综述了近年（2000-2016年）来国内外中药中痕量铅的测定方法的研究进展，包括原子吸收光谱法、紫外-可见分光光度法、原子发射光谱法、原子荧光光谱法、电化学分析法、高效液相色谱法、质谱法和生物传感器法等（引用文献112篇）。

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2017年, 第53卷, 第3期　
刊出日期：2017-03-18

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