2017年, 第53卷, 第2期　
刊出日期：2017-02-18

  

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  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 0-0.

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试验与研究
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  固相支撑液液萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定血中欧夹竹桃苷和欧夹竹桃苷乙的含量

  应剑波, 王芳琳, 栾玉静, 姚伟宣

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 125-129. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702001

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  采用高效液相色谱-串联质谱法测定血中欧夹竹桃苷和欧夹竹桃苷乙的含量。血液样品在固相支撑液液萃取柱上分散及固定后，用乙酸乙酯进行洗脱。所得洗脱液用于色谱分离，以Kinetex C₁₈色谱柱为分离柱，以不同体积比的含0.1%（体积分数）甲酸的10 mmol·L^-1甲酸铵溶液和乙腈所组成的混合液为流动相进行梯度洗脱。在串联质谱分析中，采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。欧夹竹桃苷和欧夹竹桃苷乙的质量浓度均在2~100 μg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）均为0.5 μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在90.0%~98.0%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2.1%~7.3%之间。
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  气相色谱法测定荔枝中7种拟除虫菊酯类农药残留量

  黄惠玲, 何翠花, 王玉健, 黄海民, 黄杰英, 柯慧贤

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 130-133. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702002

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  采用气相色谱法测定荔枝中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等7种拟除虫菊酯类农药的残留量。荔枝样品用丙酮-正己烷（1+1）混合液提取，所得提取液用活性炭柱和中性氧化铝柱的串联柱净化，用DB-35毛细管色谱柱分离，电子捕获检测器检测。7种拟除虫菊酯类农药的质量浓度均在0.05~0.8 mg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）在0.005~0.01 mg·kg^-1之间。在0.05，0.1，0.2 mg·kg^-1等3个浓度水平进行加标回收试验和精密度试验，回收率在81.0%~104%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.7%~5.1%之间。采用此法测定了荔枝样品中联苯菊酯的含量，所得测定值与行业标准方法测定结果相符。
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  二维近红外-中红外相关谱在掺假芝麻油判别中的应用

  王宝贺, 杨仁杰, 杨延荣, 孙雪杉, 刘海学, 张伟玉

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 134-138. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702003

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  提出了基于二维近红外-中红外相关谱判别掺假芝麻油的方法。分别配制了40个纯芝麻油样品和40个掺假芝麻油（掺入的玉米油的体积分数在3%~60%之间）样品，并采集了所有样品的近红外光谱和中红外光谱。在4 540~6 000 cm^-1对650~1 800 cm^-1内进行同步二维近红外-中红外相关谱计算，建立了掺假芝麻油的多维偏最小二乘判别模型，并将其预测性能与二维近红外相关谱和二维中红外相关谱判别模型的预测性能进行了比较。结果表明：上述3个模型对预测集未知样品的判别正确率分别为96.3%，92.6%，96.3%。
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  Eu(dbm)₃phen/SiO₂@KH570-NH₂核壳结构微球的制备及其性能表征

  吴大辉, 周仕林, 张丽娜, 张帅, 余治昊, 黄明贤

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 139-145. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702004

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  将由二苯甲酰甲烷、1，10-菲罗啉及氯化铕三者合成的荧光配合物Eu（dbm）₃phen嵌入于用水刻蚀法制得的二氧化硅微球，得到Eu（dbm）₃phen/SiO₂复合微球。为解决上述复合微球易泄漏的问题，在微球表面包覆了一层约10 nm厚的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，形成核-壳结构，并通过与甲基丙烯酸缩水甘油酯的聚合反应，使微球表面带上环氧基团。通过环氧基团与乙二胺的开环反应，使微球表面带有氨基，其荧光强度可保持为原强度的72%，并便于与抗体连接。通过激发粒径仪、扫描电镜等多种方法对此材料的结构及性能作了表征。结果表明该材料有条件用作荧光免疫检测中生物分子的标记。
工作简报
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  基于稀疏主成分分析的近红外光谱法鉴别黄花梨的成熟度

  付建华, 周新奇, 刘辉军, 林敏

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 146-151. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702005

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  从同一果园的12棵果树上，在8月的4个不同日期各采集5个黄花梨样品，共采集240个样品。从每个样品上采集光谱数据。通过稀疏主成分分析（SPCA）和主成分分析（PCA）提取光谱中与成熟度相关的特征并进行解析，结合人工神经网络（ANN）建立黄花梨成熟度的鉴别模型。从所得载荷向量图可知：①SPCA能有效提取光谱中与成熟度有关的特征，其7个稀疏主成分分别反映了黄花梨的糖类物质、水分、色素和硬度等信息；②SPCA-ANN的成熟度鉴别模型的预测总识别率为93.33%，高于PCA-ANN的鉴别模型的预测总识别率91.67%。
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  前置取样系统-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定进口天然气中4种形态砷的含量

  张爱平, 熊伟, 王超颖, 丁黎, 李国伟, 王红卫, 李建军, 封亚辉, 赵秀娟, 范崇光

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 152-156. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702006

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  采用前置取样系统-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法快速测定进口天然气中4种形态砷的含量。样品采用pH 4.3的10 mmol·L^-1庚烷磺酸钠-10 mmol·L^-1柠檬酸溶液吸收装置进行前处理，以Hypersil GOLD aQ色谱柱为分离柱，以上述pH 4.3的吸收剂混合溶液为流动相，采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。4种形态砷的线性范围均为0.20~5.00 μg·L^-1，方法的检出限（3S/N）为0.044~0.066 μg·L^-1。加标回收率为81.4%~97.4%，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.2%~4.9%。
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  溴代十六烷基吡啶增敏共振瑞利散射法测定药物中的维生素B₁含量

  蒲磊, 杨智, 于霞, 江蔓, 王凤怡, 江虹

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 157-159. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702007

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  在pH 6.38的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液和溴代十六烷基吡啶存在下，维生素B₁与氯酚红结合生成的缔合物使共振瑞利散射显著增强并产生新的共振瑞利散射光谱，最大共振瑞利散射峰位于339 nm处，维生素B₁的质量浓度在0.03~0.42 mg·L^-1内与其对应的共振瑞利散射增强程度（ΔI_RRS）呈线性关系，检出限（3s/k）为0.004 2 mg·L^-1。据此提出了溴代十六烷基吡啶增敏共振瑞利散射法测定药物中的维生素B₁的方法。应用此方法分析了维生素B₁药物，加标回收率在99.2%~102%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2.1%~2.5%之间。
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  吸收光谱法测定不同价态钚的含量

  伊小伟, 党海军, 曾斌, 林剑锋

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 160-164. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702008

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  用带有50 cm液芯波导毛细管池的光纤光谱仪测定了混合溶液中不同价态钚[Pu（Ⅲ）、Pu（Ⅳ）和Pu（Ⅵ）]的含量。根据Pu（Ⅲ）、Pu（Ⅳ）和Pu（Ⅵ）的吸收光谱特征，分别选择600，474，828 nm作为测定这3种离子的波长，并选择在其吸收曲线的波谷区640，492，850 nm依次作为参比波长。将在测定波长处所测吸光度减去在参比波长处的吸光度，从而得到上述3种价态钚离子的有效吸光度以扣除基线漂移等所导致的偏差。同时，用单一价态不同浓度的钚离子分别测定其在3个波长处的吸光度绘制标准曲线，并计算得其有效摩尔吸光率。将所测得的有效吸光度及有效摩尔吸光率代入相应的计算公式，即可计算得到上述3种价态钚离子的含量。本方法的测定结果与TTA萃取法所测得的结果比较，两种方法的测定结果在不确定度范围内是一致的。
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  离子色谱法测定工作场所空气中六价铬含量

  朱富强, 李月红, 贾会美, 李梦醒

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 165-168. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702009

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  采用离子色谱法测定工作场所空气中六价铬的含量。采用碱性微孔滤膜采集工作场所空气样品，经4.0 mmol·L^-1碳酸钠溶液超声洗脱后，选用Metrosep A Supp 4-250型阴离子色谱柱（250 mm×4.0 mm）进行色谱分离。以4.0 mmol·L^-1碳酸钠-1.0 mmol·L^-1碳酸氢钠混合液为流动相，抑制型电导检测器测定。六价铬的质量浓度在0.01~10.0 mg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为4×10^-3mg·L^-1。加标回收率在95.2%~97.6%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2.2%~3.8%之间。
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  手性流动相添加剂-超高效液相色谱法拆分头孢噻吩对映体

  孙鹏, 高玉玲, 王金梅, 刘秀娟

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 169-171. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702010

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  在流动相中加入手性选择剂羟丙基-β-环糊精（HP-β-CD）实现了用超高效液相色谱法拆分头孢噻吩对映体。所用色谱柱为Agilent Poroshell 120 SB-C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm，2.7 μm）；流动相为乙腈与pH 7.2的12.0 mmol·L^-1羟丙基-β-环糊精溶液以体积比80：20组成的混合液；流量为0.25 mL·min^-1。在所选条件下头孢噻吩的对映体获得基线分离，连续测定6次的相对标准偏差不大于2.3%。
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  强碱性阴离子交换纤维富集-石墨炉原子吸收光谱法测定海水中痕量铅和镉

  杨姝丽, 余焘, 龚琦

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 172-176. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702011

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  pH 5时，于500 mL海水样品中加入8-羟基喹啉使其中的Pb²⁺和Cd²⁺螯合。在过柱液流量10 mL·min^-1下，上述两螯合物能定量富集在填充有0.5 g强碱性阴离子交换纤维的固相萃取柱上，并用1.0 mol·L^-1硝酸溶液10 mL将两者完全洗脱，采用石墨炉原子吸收光谱法测定洗脱液中的痕量铅和镉。铅和镉在一定的质量浓度范围内与其吸光度呈线性关系，检出限依次为0.019，0.012 μg·L^-1。两种元素的加标回收率在94.3%~99.9%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.2%~3.4%之间。
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  铁矿和氧化铁皮的热力学特性

  郭芬, 武素茹, 杨丽飞, 李权斌

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 177-182. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702012

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  采用热重分析-差示扫描量热法（TGA-DSC）同步热分析技术对铁矿和氧化铁皮的热力学特性进行了研究。利用STAR^e软件方法分别比较了铁矿和氧化铁皮在氧气气氛和氮气气氛中不同升温速率条件下的TGA和DSC曲线。结果表明：在氧气气氛中，20 K·min^-1的升温速率下得到较为理想的铁矿和氧化铁皮特征曲线。还重点分析了铁矿和氧化铁皮的TGA及DSC曲线的差异，为两者的鉴别提供了一种新的方法。
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  X射线荧光光谱分析中谱线重叠校正系数的测量

  葛颖新, 张环月, 唐侠

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 183-189. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702013

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  应用整套标准样品法和基本参数（FP）法计算谱线重叠校正系数（K）效果较好。应用整套标准样品法需选用与被测样品具有相同基体和近似组成的标准样品；由于共存组分的谱线重叠的干扰常导致校正曲线产生较大的负截距，需通过多次迭代计算消除截距而使曲线通过原点，因为只有这样得到的K和M才是真值。实践中常有一些例子不能用整套标准样品法计算K值，例如钢中测定低含量铬时受到钒的重叠干扰问题。在此实例中除了钒对铬的谱线重叠干扰之外，还有仪器通道材料的干扰，此时，必须先用瑞利散射校正法消除此干扰后，选用铁基的标准样品，用FP法计算K值，可消除钒对铬的谱线重叠干扰。
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  维生素B₂在聚茜素红S修饰碳糊电极上的电化学行为及其应用

  顾玲, 刘彦平, 闫璟, 柯苗, 张苗

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 190-195. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702014

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  采用循环伏安法在碳糊电极（CPE）上制备了聚茜素红S薄膜修饰碳糊电极（ARS/CPE），运用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了维生素B₂在该修饰电极上的电化学行为。结果表明：在pH 4.6的0.1 mol·L^-1乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，该修饰电极对维生素B₂的氧化还原反应具有良好的电催化作用，扩散系数（D）为3.26×10^-5cm²·s^-1，电荷转移系数（α）为0.817 4。维生素B₂的浓度在1.0×10^-6~8.0×10^-4mol·L^-1之间与其对应的氧化峰电流呈线性关系，检出限（3S/N）为2.5×10^-8mol·L^-1。方法用于维生素B₂片的分析，测定值的相对标准偏差（n=5）在1.8%~2.7%之间，加标回收率在99.5%~102%之间。
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  激光诱导击穿光谱法测定铅泥废渣中的铅含量

  戴源, 刘燕, 汤洁, 文采, 郭宏达, 彭涛

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 196-200. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702015

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  铅泥废渣样品经105℃烘干3 h，并研磨至通过0.075 mm筛。称取此样品与石墨按1：4~1：29的质量比混合，两者的总质量为3.00 g，充分混匀后压制成直径为30 mm，厚度为3 mm的圆片，采用激光诱导击穿光谱法（LIBS）测定其中铅含量。选择铅的灵敏谱线405.78 nm为分析线，仪器的采样门宽和延迟时间依次选为5.5，4.0 μs。铅的拟合线性关系在10 000 μg·g^-1以下，方法的检出限为345.2 μg·g^-1。对同一样品用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中铅含量并与LIBS结果进行比较。结果表明：两种方法的结果之间存在一定误差，当铅从约9 000 μg·g^-1降低至约1 500 μg·g^-1时，其相对误差从约1.3%增加至约15%，平均相对误差为6.80%。
实验室管理
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  土壤类标准样品的稳定性研究方法探讨

  田衎, 周裕敏, 邢书才, 封跃鹏, 杨珺, 王尧, 邱赫男

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 201-204. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702016

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知识与经验
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  碱性品红共振散射法测定烟丝中羧甲基纤维素钠

  翟好英, 蒋丽, 黄成华

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 205-207. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702017

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  顶空-气相色谱-质谱法测定纸尿裤中12种有机溶剂

  雷朋娜, 万富, 柳阿芳, 黄爱萍

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 208-211. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702018

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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多金属矿石中的铌

  王芳, 魏丽娜, 陈鲲, 李惠珍, 张舒朕

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 212-215. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702019

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  超高效液相色谱法测定空气中6种氯代苯胺和甲基苯胺

  王绍俊, 王超, 陈烨, 吕怡兵, 周益民, 滕恩江

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 216-219. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702020

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  电感耦合等离子体质谱法测定血液中14种微量元素

  展向娟, 张智平, 冯玉怀

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 220-223. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702021

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  铬天青S分光光度法测定食品中铝

  赵鹏

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 224-226. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702022

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  乙二胺四乙酸容量法测定高锡锑铋渣中的铋

  李立, 武明丽

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 227-229. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702023

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  气相色谱法测定酱油中甜蜜素

  李雪春, 林野

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 230-232. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702024

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  Fe(Ⅱ)-铁氰化钾阻抑分光光度法测定消毒液中过氧化氢

  陶锁军, 张爱菊, 张小林

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 233-235. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702025

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综述
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  地质样品中总锡测定方法的研究进展

  陈波, 胡兰, 陈园园, 孙月婷

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 236-241. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702026

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  综述了地质样品中总锡分析方法（包括容量法、分光光度法、氢化物发生-原子荧光光谱法、原子吸收光谱法、极谱法、原子发射光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、X射线荧光光谱法）的研究进展（引用文献70篇）。
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  食品及食品包装材料中光引发剂分析方法的研究进展

  姬厚伟, 张丽, 刘剑, 王芳, 何军, 段凯

  理化检验-化学分册. 2017, 53(2): 242-248. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201702027

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  综述了食品及食品包装材料中光引发剂分析方法的研究进展，包括样品的前处理方法（如固相萃取、固相微萃取、基质分散固相萃取、加速溶剂萃取、分散液液微萃取、凝胶渗透色谱）和分析方法（如气相色谱-质谱法、气相色谱-串联质谱法、液相色谱法、液相色谱-串联质谱法、超高效合相色谱法），并对其发展趋势作了展望（引用文献51篇）。