2017年, 第53卷, 第12期　
刊出日期：2017-12-18

  

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  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 0-0.

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试验与研究
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  气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法测定电子电气产品聚合物材料中的中链氯化石蜡

  冯岸红, 幸苑娜, 叶淋泉, 林志惠, 陈泽勇

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1365-1369. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712001

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  1.000 0 g样品用10 mL正己烷超声萃取90 min，提取液用于气相色谱-电子捕获负化学电离-质谱法分析。仪器工作条件如下：进样口温度为280℃，离子源温度为180℃，甲烷气流量为2.0 mL·min^-1。采用多元线性回归法，建立了m/z 370和m/z 384离子峰面积与中链氯化石蜡（MCCPs）总量的线性回归方程，该方程可对质量浓度范围为10.0~100 mg·L^-1的MCCPs进行较准确的定量。采用此方法分析了10批次电子电气产品聚合物材料样品，其中2批次样品中检出MCCPs，其质量比分别为2 081，4 165 mg·kg^-1。
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  红外光谱法鉴别塑料管材中的再生塑料

  毛志毅, 滕藤, 徐一飞, 刘彤, 李盛乔, 张鹏宇, 李立新

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1370-1374. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712002

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  针对聚乙烯和无规共聚聚丙烯塑料管材，分别收集其中的原生料、原厂回用料和外厂再生料；另用原生料按不同比例掺入原厂回用料（或外厂再生料）混炼制得塑料混融体。将如上所得样品分别在红外光谱仪上扫描得到上述几类样品的红外光谱图。通过对红外光谱数据的比较并结合一致性检验模型的方法对塑料管材中是否含有原厂回用料或外厂再生料作出鉴别。
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  顶空-气相色谱-质谱法测定记号笔油墨中挥发性有机化合物

  赵历, 冯伟科, 莫少芳, 杨锦明

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1375-1380. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712003

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  称取记号笔油墨0.100 0 g，加入到预加了5.0 mL三乙酸甘油酯的顶空瓶内，密封后置于顶空自动进样器内于80℃平衡30 min后，采用Agilent DB-624色谱柱，以40℃为初始温度程序升温分离目标物，油墨中16种挥发性有机化合物能够在50 min内完全分离，质谱分析中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。16种挥发性有机化合物的峰面积与其质量比在一定范围内呈线性关系，检出限（3S/N）在0.08~1.96 mg·kg^-1之间。加标回收率在88.2%~103%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在0.80%~4.6%之间。
工作简报
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  超高效液相色谱法测定Menaquinone-7原料药主成分及有关物质

  宋怡, 孔凡建, 李银科, 王泉

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1381-1385. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712004

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  Menaquinone-7原料药在避光条件下经无水乙醇超声溶解后，采用Agilent Eclipse plus C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm，1.8 μm）分离主成分及有关物质，以甲醇-水（98+2）混合液为流动相，分别在波长246，270 nm处测定主成分及有关物质。Menaquinone-7的线性范围在0.005~0.400 g·L^-1内，检出限（3S/N）为0.1 mg·L^-1。加标回收率在98.8%~100%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）小于1.0%。测得两批Menaquinone-7原料药中主成分的质量分数分别为98.0%，98.2%，单个杂质质量分数小于0.5%，杂质总质量分数小于1.0%。
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  分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定鱼塘水中24种农药

  徐仿敏, 徐若沦, 刘凌云, 魏万里

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1386-1391. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712005

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  采用分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法同时快速测定鱼塘水中24种常见农药。在水样5.00 mL中快速加入乙醇1.0 mL、四氯乙烯30 μL，形成乳浊液，静置5 min后，以4 000 r·min^-1转速离心5 min，有机相在VF-5MS毛细管色谱柱上分离，质谱分析中选择电子轰击离子源和选择离子监测模式。24种农药的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在0.33~7.45 μg·L^-1之间。加标回收率在72.4%~103%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.7%~13%之间。该方法成功应用于鱼塘投毒案件中硫丹α、硫丹β和甲氰菊酯的检测。
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  直接注入高效雾化器-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定船用燃料油中26种元素

  陈晓燕, 赵彦, 张世元, 徐董育

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1392-1397. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712006

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  样品经硝酸-过氧化氢微波消解后，采用可拆卸式直接注入高效雾化器-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定船用燃料油中钒、铝、钙、锌、镍、铜等26种微量元素的含量，通过多谱线拟合校正法（MSF）校正了Cu对P 213.617 nm和P 214.914 nm所产生的光谱干扰。26种元素的线性范围在10.0 mg·L^-1内，检出限（3s）为0.001~0.087 mg·L^-1。加标回收率在92.1%~106%之间，测定值的相对标准偏差（n=7）在0.46%~2.7%之间。采用此方法对船用燃料油标准物质中Fe、Ni、V、S进行测定，测定值与参考值一致。
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  高效液相色谱法同时测定塑料食品接触材料中双酚S、双酚A和4,4'-二氯二苯砜的迁移量

  王涛, 马明, 邵敏, 沈康俊, 朱晓艳

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1398-1402. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712007

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  样品经水、4%（体积分数）乙酸溶液、20%（体积分数）乙醇溶液、50%（体积分数）乙醇溶液等4种食品模拟物浸泡后，浸泡液用0.45 μm滤膜过滤。采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）分离待测物，以乙腈-水混合液为流动相进行梯度洗脱，采用二极管阵列检测器分别在259，228，247 nm处测定双酚S、双酚A和4，4'-二氯二苯砜。双酚S、双酚A和4，4'-二氯二苯砜的线性范围均为0.02~5.0 mg·L^-1，检出限（3S/N）分别为0.01，0.02，0.01 mg·L^-1。加标回收率在89.6%~103%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在0.84%~3.2%之间。
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  分散液液微萃取-分光光度法测定食用菌中镉的含量

  李姌, 王蒙, 杨亚玲

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1403-1406. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712008

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  取经清洗、粉碎并烘干的样品0.500 0 g，用硝酸5 mL及过氧化氢3 mL，按程序升温模式微波消解。消解液于沸水浴中蒸发至约1 mL，用水定容至50 mL。取此溶液5.00 mL依次加入0.2 g·L^-1 5-Br-PADAP溶液2.0 mL，氨性缓冲溶液（pH 9.0）3.0 mL及100 g·L^-1 Triton X-114溶液3.0 mL，加水定容至25 mL，摇匀，使Cd²⁺生成络合物，10 min后加入辛醇1.0 mL，涡旋混合1 min，离心5 min，吸出下层溶液，取出上层红色有机层，用乙醇定容至3 mL，于540 nm处用1 cm比色皿测得其吸光度。镉的质量浓度在10.00 mg·L^-1以内与吸光度呈线性关系，检出限（3s）为0.05 mg·L^-1。加标回收率为93.3%~103%，测定值的相对标准偏差（n=6）小于5.0%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定石灰性土壤中的有效磷和有效硫

  王金云, 李小娜

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1407-1411. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712009

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  将土样5.00 g加入0.5 mol·L^-1 NaHCO₃溶液50.0 mL中，在20~25℃下振荡提取30 min，用中速定量滤纸过滤，分取滤液5.0 mL，加入1.0 mol·L^-1 HCl溶液5 mL稀释后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的有效磷和有效硫，分析谱线为P 214.914 nm和S 182.034 nm。磷和硫的质量浓度均在10.0 mg·L^-1以内与发射强度呈线性关系，检出限（3s）分别为0.15，0.29 mg·kg^-1。加标回收率在95.2%~107%之间，测定值的相对标准偏差（n=12）在2.0%~3.6%之间。方法用于测定石灰性土壤中的有效磷和有效硫，结果与林业标准方法的测定结果一致。
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  溴酸钾-邻氨基酚体系催化动力学光度法测定微量铁

  韦文业

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1412-1415. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712010

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  在pH 2.5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液的介质中，Fe （Ⅲ）催化溴酸钾氧化邻氨基酚显色，据此建立了测定微量铁的分光光度法。测定波长为406 nm，反应温度为80℃，反应时间为10 min。Fe （Ⅲ）质量浓度在0.25~4.0 mg·L^-1内与吸光度呈线性关系，检出限（3s/k）为0.011 mg·L^-1。方法用于测定工业硫酸锌中微量铁的含量，加标回收率在102%~108%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）为3.6%。
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  电感耦合等离子体质谱法测定高纯铁中21种元素时的基体效应

  陈忠颖, 刘巍, 郭颖

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1416-1418. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712011

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  对用电感耦合等离子体质谱法测定纯铁中21种元素（包括Li、Be、B、Al、Ti、Mn、Co、Ni、Cu、Zn等），通过加入高纯铁作为基体，试验考察了不同量的铁基体对上述被测元素的信号强度的影响。结果发现：铁基体质量浓度在40 mg·L^-1以内时，待测元素的相对信号强度与铁基体浓度保持较好的线性关系；当铁基体质量浓度增大至400 mg·L^-1时，除了Mn、Co两元素外，铁基体对其他待测元素均产生一定的抑制作用。基于对内标元素的基体效应分析，选择与待测元素有相似基体效应的内标元素，以校正基体效应。
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  离子色谱法测定肉制品中5种食品添加剂

  许晶冰, 蔡灵利, 毛庆

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1419-1422. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712012

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  采用离子色谱法同时测定肉制品中的亚硝酸盐、硝酸盐、山梨酸、苯甲酸、安赛蜜。1.000 0 g样品经10 mL 20 mmol·L^-1 NaOH溶液提取，提取液过OnGuard Ⅱ Ag固相萃取小柱和0.22 μm滤膜后，选用IonPac AS 19阴离子交换分析柱和IonPac AG 19阴离子保护柱进行色谱分离，以KOH淋洗液进行梯度洗脱，采用电导检测器。5种食品添加剂的线性范围为0.2~8.0 mg·L^-1，亚硝酸盐、硝酸盐、山梨酸、苯甲酸、安赛蜜的检出限（3S/N）分别为10，15，60，50，11 μg·kg^-1。加标回收率在82.5%~111%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）小于9.0%。
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  基于氨基化碳量子点荧光增强测定氨苄青霉素

  贺晨芳, 丁彦霞, 任光明, 李满秀

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1423-1426. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712013

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  采用水热法制备碳量子点，通过碳量子点与氨水反应使其表面氨基化，氨苄青霉素与氨基化碳量子点作用后，使其荧光显著增强，由此建立测定药物中氨苄青霉素的荧光光度法。在比色管中依次加入0.016 mol·L^-1氨基化碳量子点溶液1.00 mL和样品溶液0.45 mL，pH 7.0三酸缓冲溶液1 mL，用水定容至5 mL，室温下反应30 min后，在激发波长340 nm、发射波长433 nm处测量溶液相对荧光强度（F/F₀，F、F₀分别为加入与不加入氨基化碳量子点时体系的荧光强度）。氨苄青霉素质量浓度在2.0×10^-6~9.0×10^-5mol·L^-1内与体系的相对荧光强度呈线性关系，检出限（3S/N）为1.2×10^-6mol·L^-1。加标回收率为99.0%~109%，测定值的相对标准偏差（n=5）小于2.0%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中镧、铈、钪的含量

  周元敬, 龙尚俊, 李家华, 张颖, 曾茵, 徐青

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1427-1431. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712014

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  当样品中硅的质量分数不大于2%时，采用盐酸（1+1）溶液10 mL和数滴过氧化氢溶解0.100 0 g样品；当样品中硅的质量分数大于2%时，先用200 g·L^-1氢氧化钠溶液10 mL溶解0.100 0 g样品，加入盐酸（1+1）溶液15 mL酸化。以La 408.671 nm，Ce 413.765 nm，Sc 361.384 nm作为分析线，采用基体匹配法来消除铝基体干扰。镧、铈、钪的线性范围为1.0~10.0 mg·L^-1，检出限（3s）分别为3.5，6.1，3.1 μg·L^-1。应用该方法分析了镧、铈、钪质量分数在0.005 0%~0.500%内的铝合金样品，镧、铈、钪测定值之和与三溴偶氮胂分光光度法测得稀土元素总量相符。测定值的相对标准偏差（n=11）均小于6.0%。
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  电感耦合等离子体质谱法同时测定植物类新食品原料中14种无机元素

  韩芳, 宋伟, 吕亚宁, 丁磊, 周典兵, 胡艳云

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1432-1436. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712015

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  0.500 0 g样品经硝酸3 mL、过氧化氢2 mL消解后，采用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品溶液中Na、Mg、Ca、Al、Cu、Zn、Fe、Mn、Se、Pb、Cd、As、Hg和Cr的含量。采用0.5%（体积分数）硝酸的基体酸度增强分析元素的信号强度；在两次测试之间用100 μg·L^-1 Au-5%（体积分数）硝酸溶液清洗仪器，降低Hg的吸附效应；利用甲烷碰撞动态反应池技术消除了分析过程中的质谱干扰，选择Sc、Y、In、Bi为内标元素校正基体效应。14种元素的质量浓度在一定范围内与信号强度呈线性关系，检出限（3s）在0.003~0.039 μg·L^-1之间。方法用于分析国家标准物质GBW 10027，各元素测定值与认定值相符，测定值的相对标准偏差（n=6）在1.6%~14%之间。
实验室管理
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  ABS塑料中双酚A和壬基酚标准样品的研制

  王斌, 陈晨, 温健昌, 林涛, 方成, 白桦, 吕庆, 郭项雨, 钟康华, 马强

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1437-1440. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712016

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知识与经验
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  固相微萃取-气相色谱-质谱法测定火场残留物中白酒类助燃剂

  邓震宇, 吴宪, 王鑫, 张得胜, 张良

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1441-1443. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712017

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  浊度法快速测定水中壳聚糖含量

  刘静, 赵云荣, 曾兴宇, 周东星

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1444-1446. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712018

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  高效液相色谱法测定共轭亚油酸甘油酯

  刘珍珠, 张辉珍, 孙云飞, 邱阿敏, 梁小芳, 王晓滨

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1447-1449. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712019

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  电位滴定法快速测定饲料级磷酸氢钙中钙的含量

  史鑫, 冯晓军, 赵子云

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1450-1453. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712020

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  微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定橡胶制品中铬、钴、砷、溴、钼、镉、锡和铅

  李涵, 赵泉, 萧达辉, 钟志光, 肖前, 朱彬

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1454-1457. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712021

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  超声波粉碎-总有机碳/总氮分析仪直接测定城镇污水处理厂脱水污泥中的总氮

  薛瑞芳, 刘永波

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1458-1459. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712022

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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中硅、锰、磷和铝的含量

  李晓云

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1460-1463. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712023

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  离子色谱法测定制冷吸收剂溴化锂溶液中的阴离子

  郑秀瑾, 张锦梅, 张苗苗

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1464-1466. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712024

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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石物相分析中各相

  孙莉, 马玲, 刘瑱, 陈波, 马海萍

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1467-1469. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712025

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  直流电弧原子发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡和钼

  王承娟, 乐兵

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1470-1473. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712026

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  氧化物助熔供氧-以氮气作载气-燃烧-碘量法测定硫量

  严恒泰

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1474-1475. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712027

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综述
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  静态顶空富集技术在火场易燃液体残留物分析中的应用

  张晓琼, 汪彤, 王培怡

  理化检验-化学分册. 2017, 53(12): 1476-1482. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201712028

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  综述了静态顶空富集技术在火场易燃液体残留物分析方面的应用研究进展，重点介绍了吸附剂静态顶空富集与固相微萃取等技术的创新性研究成果，并对其发展方向与应用前景做出展望（引用文献60篇）。