2017年, 第53卷, 第11期　
刊出日期：2017-11-18

  

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  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 0-0.

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试验与研究
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  槲皮素在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上的电化学行为及其与脱氧核糖核酸的相互作用

  尚永辉, 孙家娟, 周琴, 毛茹, 商娟

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1241-1245. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711001

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  采用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了槲皮素在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上的电化学行为。结果表明：槲皮素多壁碳纳米管修饰碳糊电极上均能产生一对氧化还原峰，氧化峰电位和还原峰电位分别为0.488，0.348 V，氧化峰电流是裸多壁碳纳米管修饰碳糊电极氧化峰电流的5.3倍，多壁碳纳米管对槲皮素有良好的催化作用。槲皮素在修饰电极上的电化学反是2质子，2电子反应过程。采用中性红为探针研究了槲皮素与脱氧核糖核酸之间的相互作用，结果表明两者可通过嵌插方式相结合。
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  超高效液相色谱-串联质谱法测定食品塑料包装材料中5种光引发剂及其迁移规律

  张居舟, 陶固帅, 尚光志, 蔡荟梅, 纪水琳

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1246-1251. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711002

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  采用超高效液相色谱-串联质谱法测定食品塑料包装材料中5种光引发剂（PIs）及其迁移规律。以Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱为分离柱，以不同体积比的1 g·L^-1乙酸铵溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子源选择离子监测模式检测。方法的测定下限（10S/N）为1.38~5.56 μg·dm^-2。回收率为77.5%~95.0%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.81%~8.9%。5种PIs在不同食品模拟液中的迁移能力不同，其中向30 g·L^-1乙酸溶液中的迁移能力最强；5种PIs在不同食品塑料包装材料中的迁移能力与材料的阻隔性能密切相关。
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  对叔丁基酰胺化杯[8]芳烃/聚丙烯腈纳米纤维对Cu²⁺的吸附性能

  束影, 钱琛, 刘志, 房伟, 陈铭

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1252-1258. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711003

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  以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，采用静电纺丝技术制备了对叔丁基酰胺化杯[8]芳烃/聚丙烯腈纳米纤维。当含Cu²⁺溶液的酸度为pH 4.7，温度为35℃时，该纳米纤维对Cu²⁺的吸附性能最好。该纳米纤维对Cu²⁺的吸附既符合Langmuir吸附等温模型，也遵循Freundlich吸附等温模型。
工作简报
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  金属有机骨架材料修饰玻碳电极循环伏安法测定维生素C片中抗坏血酸

  李庆伟, 刘峥, 李海莹, 郭征楠, 魏席, 唐群, 张淑芬

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1259-1264. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711004

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  合成了金属有机骨架材料（Zn-MOFs），通过电沉积方法将Zn-MOFs修饰到玻碳电极表面，制得Zn-MOFs修饰玻碳电极。采用循环伏安法在pH 5的磷酸盐缓冲溶液中以扫描速率100 mV·s^-1对Zn-MOFs修饰玻碳电极进行表征。结果表明：相比于裸玻碳电极，Zn-MOFs修饰玻碳电极提高了抗坏血酸氧化活性。抗坏血酸的线性范围为4×10^-5~1×10^-2mol·L^-1，方法的检出限（3s/k）为6.7×10^-6mol·L^-1。方法用于维生素C片样品的分析，加标回收率为91.0%~109%，测定值的相对标准偏差（n=5）为0.80%~1.9%。
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  高效液相色谱-串联质谱法测定天然彩色棉中23种邻苯二甲酸酯

  王晓娟, 桂家祥, 林振兴, 杨力生

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1265-1270. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711005

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  采用高效液相色谱-串联质谱法测定天然彩色棉中23种邻苯二甲酸酯的含量。天然彩色棉样品经破碎后，称取粉末1.000 0 g，用甲醇30 mL超声提取30 min。提取液蒸馏浓缩并用氮气吹至近干，用甲醇定容至1 mL，经0.45 μm有机过滤膜过滤后，以Kinetex-C₁₈色谱柱为分离柱，以不同体积比的甲醇和0.1%（体积分数）甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。23种邻苯二甲酸酯的质量浓度均在0.01~0.50 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为0.01~4.05 μg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为85.2%~105%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.60%~12%。
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  激光诱导击穿光谱分析钢铁

  刘艳丽, 胡志刚

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1271-1275. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711006

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  为实现钢铁成分的原位分析，利用激光器和光谱仪组建了激光诱导击穿光谱（LIBS）试验平台，设计了多维度调节不共轴光路并开发了设备驱动、元素谱峰搜索和元素成分定量分析软件。通过选择元素的最优谱线和最优内标线对所选取的21个样本中碳、锰、硅、铬、镍、铜进行LIBS分析试验。结果表明，上述6种元素的相关系数均在0.910以上。从21个样本中选取铜、硅、锰3种元素含量相近的12个样本进行试验，结果表明：其相关系数均有提高，其中锰的相关系数提高至0.975，硅提高至0.963。但在此条件下测定硫、磷时，其相关系数仅为0.256，0.682，对此尚须进一步研究。此外，还对样品温度对被测元素谱线强度的影响规律作了初步试验。
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  两亲性聚离子液体膜微萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中5种氯酚

  陈晓红, 闵剑青, 王倩, 蔡美强, 金米聪

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1276-1280. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711007

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  采用两亲性聚离子液体膜微萃取-液相色谱-串联质谱法测定水中5种氯酚的含量。以Shim-pack XR-ODS Ⅱ色谱柱为分离柱，以不同体积比的0.005 mol·L^-1乙酸铵溶液和甲醇-乙腈（1+4）溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾负离子源多反应监测模式检测。方法的检出限（3S/N）为0.33~5.4 ng·L^-1。加标回收率为86.4%~99.1%，测定值的日内相对标准偏差（n=6）为0.80%~8.2%，日间相对标准偏差（n=6）为1.7%~8.7%。
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  气相色谱-质谱法测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂的残留量

  程寿峰, 魏绍峰, 王兴宁, 苟海潮, 张爱华

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1281-1285. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711008

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  采用气相色谱-质谱法测定大米中15种苯氧羧酸类除草剂的残留量。优化的试验条件如下：1提取溶剂为乙腈；2衍生温度为30℃；3衍生时间为20 min；4净化萃取柱为Carbon TPT柱。在气相色谱分离中用PerkinElmer Elite-5MS毛细管柱为固定相，在质谱分析中采用全扫描和多反应监测模式。15种苯氧羧酸类除草剂的线性范围均为0.02~1.00 mg·L^-1，方法的检出限（3S/N）为0.001~0.006 mg·kg^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为80.3%~103%，测定值的相对标准偏差（n=5）为4.9%~9.8%。
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  动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定尿液中17种元素

  蒋慧, 雷宁生, 黎林, 蒙华毅, 许露曦, 钟格梅

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1286-1290. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711009

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  尿液样品用硝酸酸化至硝酸的体积分数为1%，离心后，上清液用4%（体积分数）硝酸溶液稀释10倍。采用动态反应池-电感耦合等离子体质谱法同时测定其中铅、镉、砷、硒、锰、铜、锌、锑、铍、钒、铁、镍、钼、铬、铊、钴、锡等17种元素的含量。以⁴⁵Sc （测定锰、铜、铍、钒、铁、镍、铬、钴）、⁷²Ge （测定砷、硒、锌）、¹¹⁵In （测定镉、锑、钼、锡）、²⁰⁹Bi （测定铅、铊）为内标物。铁的线性范围在5.00 mg·L^-1以内，其余元素的线性范围均在50.0 μg·L^-1以内，检出限（3s）为0.000 5~0.496 0 μg·L^-1。方法用于尿液样品的分析，加标回收率为85.6%~110%，测定值的相对标准偏差（n=7）为0.68%~4.8%。
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  液相色谱-串联质谱法测定植物样品中6种合成大麻素

  徐秀明

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1291-1295. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711010

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  采用液相色谱-串联质谱法测定植物样品中6种合成大麻素的含量。植物样品20 mg经甲醇50 mL超声提取30 min，离心后取上清液，以C₁₈色谱柱为分离柱，以不同体积比的甲醇和水混合液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。6种合成大麻素的质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为0.2~3.0 μg·L^-1。加标回收率为95.9%~104%，测定值的日内相对标准偏差（n=5）均小于6.5%，日间相对标准偏差（n=5）均小于8.0%。
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  直读发射光谱仪测定地质样品中银、硼和锡的含量

  杨俊, 代阿芳, 林庆文, 刘玉纯, 马玲, 李光一

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1296-1299. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711011

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  地质试样0.100 0 g （粒径小于0.074 mm）与缓冲剂（质量分数之比为23：20：45：12：0.007的焦硫酸钾、氟化钠、氧化铝、碳和二氧化锗的混合物，其中锗为内标元素）0.100 0 g混匀后置于下电极中并压实。选择上电极的直径为4 mm，用直读发射光谱仪，按所选条件（激发电流14 A，曝光时间35 s）测定其中银、硼和锡的含量。以标准物质绘制校准曲线，上述3种元素的检出限（3s）依次为0.01，0.54，0.21 μg·g^-1。按上述方法分析了8种标准物质，上述3种元素的测定值与认定值相符，测定值的相对标准偏差（n=12）依次为2.1%~16%，5.4%~12%，5.5%~9.1%。
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  高效液相色谱法测定合成革废气中N,N-二甲基甲酰胺

  田丙正, 张付海, 张敏, 赵彬, 王鑫

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1300-1303. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711012

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  采用高效液相色谱法测定合成革废气中N，N-二甲基甲酰胺的含量。合成革废气样品经水吸收后，用0.45 μm水相滤膜过滤，所得滤液以Waters PAH C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱为分离柱，以乙腈（5+95）溶液为流动相，在检测波长198 nm处进行测定。N，N-二甲基甲酰胺的质量浓度在0.01~50.0 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，无组织排放废气中N，N-二甲基甲酰胺的检出限为0.001 mg·m^-3，有组织排放废气中N，N-二甲基甲酰胺的检出限为0.010 mg·m^-3。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为93.0%，94.5%，测定值的相对标准偏差（n=6）为5.1%，3.6%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定赤泥中6种稀土元素

  胡璇, 刘万超, 石磊

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1304-1307. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711013

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  0.25 g赤泥样品经3 g氢氧化钠熔融20 min，再用热水浸取和盐酸（1+1）溶液20 mL提取，最后用水定容至250 mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中镧、铈、镨、钕、钪、钇等6种稀土元素的含量。6种稀土元素的质量浓度均在2.00 mg·L^-1以内与其对应的发射强度呈线性关系，方法的检出限（3s）为0.001 8~0.042 mg·L^-1。方法用于赤泥样品的分析，加标回收率为85.0%~105%，测定值的相对标准偏差（n=6）为0.24%~0.70%。
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  超高效液相色谱-串联质谱法测定水中戊基黄原酸

  夏勇, 王海燕, 代佼

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1308-1312. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711014

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  采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水中戊基黄原酸的含量。水样（pH 9~10）采用聚四氟乙烯材质的一次性针式过滤器过滤，滤液以ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱为分离柱，以不同体积比的水（用氨水调节pH至10）和甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱，采用电喷雾负离子源多反应监测模式检测。戊基黄原酸的线性范围为0.500~15.0 μg·L^-1，检出限为0.114 μg·L^-1。对1.00，8.00，14.0 μg·L^-1的戊基黄原酸标准溶液连续测定6次，测定值的相对标准偏差为2.7%~3.9%。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为95.9%~102%。
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  气相色谱法测定食品中12种有机酸

  王韦岗, 唐双双, 陆源

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1313-1317. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711015

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  采用气相色谱法测定食品中12种有机酸的含量。采用硫酸-甲醇溶液对食品中12种有机酸进行衍生，优化的试验条件如下：①硫酸-甲醇溶液（衍生试剂）的体积分数为20%；②衍生温度为80℃；③衍生试剂的加入量为4.0 mL；④衍生时间为60 min；⑤萃取试剂为三氯甲烷。用Agilent HP-5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm，0.25 μm）分离，氢火焰离子化检测器检测。12种有机酸的质量浓度均在一定范围内与其衍生产物的峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S/N）为0.023~0.076 mg·kg^-1。方法用于食品样品的分析，加标回收率为76.0%~107%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.5%~6.9%。
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  高效液相色谱法同时测定化妆品中香兰素和乙基香兰素的含量

  黄键, 张文国, 郭桂萍, 倪鹏, 施锦辉, 王金娟

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1318-1321. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711016

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  对膏状样品取1.0 g，加入四氢呋喃4 mL溶解后用甲醇定容至10 mL；对乳状、水状及固体样品取1.0 g，加入甲醇至近5 mL，涡旋振荡1 min，用甲醇定容至10 mL。将上述试样溶液超声提取15 min，离心分层，取上清液，用ZORBAX Eclipse Plus C₁₈色谱柱为分离柱，以甲醇与1.5%（体积分数）乙酸溶液按体积比35：65组成的混合液为流动相，作色谱分离，在波长280 nm处进行紫外检测。测得香兰素和乙基香兰素的质量浓度均在0.5~100 mg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系，其检出限（3S/N）均为0.2 mg·kg^-1。以空白样品为基体，用标准加入法进行回收试验，测得回收率为91.3%~97.0%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.0%~1.7%。
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  电感耦合等离子体质谱法测定核级海绵锆中钨

  王鹏, 龙绍军, 廖志海, 乔洪波, 王占明, 赵峰, 宁伟

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1322-1324. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711017

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  0.100 0 g核级海绵锆样品用氢氟酸0.5 mL，硝酸2 mL于150℃左右溶解后，用水定容至100 mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中钨的含量。¹⁸⁴W为分析核素，以²³²Th为内标物。钨的线性范围在100.0 μg·L^-1以内，方法的检出限（3s）为0.003 μg·L^-1。以2.00，50.00 μg·L^-1浓度水平进行加标回收试验，回收率为91.5%，93.5%，测定值的相对标准偏差（n=6）为5.0%，2.4%。
实验室管理
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  利用石油产品调合关系设计能力验证方案

  李怿, 吕大伟, 白正伟

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1325-1329. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711018

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知识与经验
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  铝合金衬环压片-X射线荧光光谱法测定铝箔中8种元素的含量

  弥海鹏, 苏中华, 周西林, 马兵兵

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1330-1332. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711019

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  硫酸铵存在下碘化物-结晶紫-丙醇双水相体系萃取-原子吸收光谱法测定铅

  左国强, 苏小莉, 李全民

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1333-1335. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711020

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  分子印迹固相萃取小柱-高效液相色谱法测定辣酱中4种苏丹红

  程晓宏, 杨俊, 周楠, 史玉坤

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1336-1338. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711021

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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷酸二氢钙中磷和钙

  高文龙, 陈学航, 张建刚, 王佳才, 肖超, 冯永渝, 李顺方

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1339-1340. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711022

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  络合滴定法同时测定氯化熔盐中氯化亚铁和氯化铁的含量

  陈小毅, 王勇

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1341-1344. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711023

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  离子色谱法快速测定动物源食品中5种生物胺

  赵好, 查河霞, 赵士权

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1345-1347. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711024

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  甘露醇酸碱滴定法测定镍硼铝合金中硼

  蒋月娟, 张学彬

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1348-1350. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711025

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  直读光谱法测定低合金钢中氮

  郑连杰, 张敏, 秦晓峰, 米东海

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1351-1353. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711026

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  连续流动-邻苯二酚紫分光光度法测定饮用水中铝

  朱建丰, 陈军, 缪英

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1354-1356. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711027

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综述
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  现代仪器分析技术在荧光增白剂检测中的应用

  周利英, 左鹏飞, 朱骏, 常云芝, 戴璐

  理化检验-化学分册. 2017, 53(11): 1357-1364. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201711028

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  综述了近10年光谱（包括紫外分光光度法、荧光分光光度法等）、色谱（包括高效液相色谱法、超高效液相色谱法、超高效合相色谱法）、质谱（包括液相色谱-串联质谱法、液相色谱-串联高分辨飞行时间质谱法）等现代仪器分析技术在荧光增白剂检测中的应用，并对其发展趋势进行了展望（引用文献80篇）。