2017年, 第53卷, 第10期　
刊出日期：2017-10-18

  

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  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 0-0.

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试验与研究
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  气相色谱-质谱法检测人造板中挥发性有机物

  周仪润, 蔡齐棋, 黄忠平, 王国琴, 王丽丽

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1117-1123. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710001

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  取过0.18 mm筛的人造板粉末0.300 0 g，在60℃水浴中进行顶空固相微萃取（SPME）30 min；用75 μm CAR/PDMS纤维头富集样品释放出的挥发性有机物。使用自制简易冷阱聚焦装置，将纤维头插入气相色谱（GC）进样口解吸3 min，所得溶液采用气相色谱-质谱法检测其中的挥发性有机物。结果表明：在刨花板、中密度纤维板及胶合板中，共检出95种物质，其中苯系物27种，醛/酮类11种，烷烃类8种，醇/酯类11种，萜类物质38种。
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  气相色谱-质谱法测定胶基型嚼烟中烟碱的含量

  杨继, 袁大林, 洪鎏, 段沅杏, 田永峰, 杨柳, 赵伟, 汤建国, 陈永宽, 缪明明

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1124-1128. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710002

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  取（1.42±0.01）g的试样5粒，溶解在5 mol·L^-1氢氧化钠溶液8 mL和含内标的正己烷40 mL中，磁力搅拌110 min，静置20 min。取上层萃取液2 mL，用无水硫酸钠干燥，过0.22 μm有机相滤膜。所得溶液采用DB-5MS色谱柱进行气相色谱分离。质谱分析采用选择离子监测模式。烟碱的线性范围为4.00~200 mg·L^-1，检出限（3s）为0.19 mg·L^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率在91.0%~96.1%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于3.0%。
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  以Pt/COF-LZUI为固定基底和Pd NPs/MnO₂为标记物的C反应蛋白免疫传感器的研制

  白茹燕, 张帅, 张坤蕾, 李德蕾, 张茜, 刘婷知, 刘仪, 胡蓉, 杨云慧

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1129-1135. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710003

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  采用溶剂热法合成了共价有机框架材料，并使铂（Ⅳ）通过电化学还原沉积于此材料上，制成作为固定化基质的Pt/COF-LZUI。另据文献分别制备了MnO₂纳米材料，Pd NPs/MnO₂纳米复合材料，及以此为标记物的CRP抗体。用上述材料按规定程序修饰玻碳电极并制成夹心型CRP免疫传感器。利用固体核磁、X射线粉末衍射对COF-LZUI的结构和晶型结构进行了表征，利用透射电镜对COF-LZUl、Pt/COF-LZUl和Pd NPs/MnO₂纳米复合材料的形貌进行了表征。采用循环伏安法和计时电流法（i-t）研究该传感器的电化学特性及该电极对过氧化氢的电化学响应。该传感器的线性范围为1~150 μg·L^-1，检出限（3σ）为0.33 μg·L^-1。
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  正相高效液相色谱法测定脂肪醇聚氧乙烯醚的组成分布

  吉许婧, 姚晨之, 严方

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1136-1139. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710004

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  样品0.1000 g经正己烷-二氯甲烷（90+10）混合液溶解并定容至50 mL，经0.45 μm滤膜过滤后，采用正相高效液相色谱法进行分离。以Hypersil NH₂色谱柱为固定相，以不同体积比的正己烷、二氯甲烷和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱。结果表明：样品无需衍生化，脂肪醇聚氧乙烯醚的组分可按照环氧乙烷（EO）聚合度和碳链得到很好地分离。以自制的C12EO7和C14EO7为标准样品进行定性，面积归一化法定量。按上述方法对AEO-7样品进行分析，其测定值的相对标准偏差（n=6）为2.7%。
工作简报
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  气相色谱-串联质谱法测定家用豆浆机中18种多环芳烃迁移量

  王志娟, 王婉, 李海玉, 肖海清, 张庆, 白桦, 吕庆

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1140-1145. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710005

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  提出了家用豆浆机中18种多环芳烃（PAHs）迁移量的气相色谱-串联质谱法。取食品模拟液1 L在豆浆机正常运行下迁移60 min，迁移溶液经活化的C₁₈固相萃取柱净化，用正己烷5 mL以3 mL·min^-1的速率洗脱。净化液经无水硫酸钠干燥后，采用Agilent DB-17MS色谱柱进行气相色谱分离。质谱分析中采用电子轰击离子源和多反应监测模式。18种多环芳烃的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在0.3~2.0 ng·L^-1之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验，回收率在78.5%~121%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2.9%~12%之间。
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  高效液相色谱法测定天麻中4种化合物的含量

  周美, 柳小兰, 张明, 曹佩雪, 潘卫东, 王道平, 曹永直, 邵先强

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1146-1150. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710006

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  采用高效液相色谱法同时测定天麻中天麻素、对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛和巴利森苷的含量。样品（1.000 0 g）经60%（体积分数）乙醇40 mL于90℃回流提取1.0 h后进行色谱分离，以Syncronis C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的甲醇和0.05%（体积分数）磷酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。4种化合物的进样质量在一定范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）在0.003~0.012 μg之间。按标准加入法进行回收试验，回收率在96.4%~98.4%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于1.5%。
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  磁性竹炭为吸附剂的分散基质固相萃取分离-高效液相色谱法测定水中双酚S的含量

  蔡言红, 彭辉, 裴晓洋, 刁春鹏

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1151-1155. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710007

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  用稀硝酸将水样（100.0 mL）的pH调整至4，加入2.5 g氯化钠和自制的磁性竹炭30 mg，旋涡振荡8 min，使双酚S吸附于磁性竹炭，丢弃水相，加入甲醇0.5 mL旋涡振荡2 min，使双酚S解吸并溶于甲醇中。所得溶液以Spherigel C₁₈色谱柱为固定相，以乙腈（55+45）溶液为流动相进行高效液相色谱分离和紫外检测。双酚S的质量浓度在0.1~20 μg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.05 μg·L^-1。按上述方法测定1.0 μg·L^-1双酚S标准溶液7次，其测定值的相对标准偏差为5.6%。按标准加入法进行回收试验2次，回收率分别为88.7%，90.6%。
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  极谱法测定环境水中四环素的含量

  孙雪梅, 高娅玲, 陈文, 刘志

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1156-1160. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710008

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  以十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）对四环素（TC）极谱峰的增敏作用为基础，提出了测定TC含量的极谱法。优化的试验条件如下：CTMAB-Na₂HPO₄-NaH₂PO₄缓冲溶液（pH 7.7）为底液，扫描速率0.7 V·s^-1，起始电位-0.85 V，静止时间6 s，温度25~30℃。在上述试验条件下，TC的线性范围为0.02~1.0 mg·L^-1，1.0~80mg·L^-1，检出限（3s/k）为0.001 5 mg·L^-1。测定值的相对标准偏差（n=6）均小于4.0%。在3个浓度水平上进行加标回收试验，测得回收率在92.0%~120%之间。
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  反相高效液相色谱法测定乌腺金丝桃中伪金丝桃素的含量

  宋海燕, 梁丽青, 程振玉, 张克勤

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1161-1166. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710009

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  样品（10.000 0 g）经80%（体积分数）乙醇溶液300 mL于70℃下超声提取35 min（超声功率225 W）。分取浓缩后的提取液总质量的10%，用80%乙醇溶解并定容至100 mL，经0.45 μm PTEF微孔滤膜过滤后，进行反相高效液相色谱分离。以VP-ODS C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的0.006 mol·L^-1的磷酸氢二钠-磷酸溶液（pH 6.5）和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱。伪金丝桃素的质量浓度在0.21~200.0 mg·L^-1的范围内与其峰面积呈线性关系，检出限为（3S/N）为0.040 mg·L^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为95.3%~101%，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于3.5%。
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  高效液相色谱法测定食品包装材料中双酚A的含量

  陈荣祥, 王莉, 王杰, 保玉心

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1167-1170. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710010

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  样品（2.000 0 g）经甲醇50 mL超声提取60 min，提取液用水稀释至100 mL，经0.22 μm滤膜过滤后进行色谱分离。以Agilent Eclipse plus C₁₈柱为固定相，50 mmol·L^-1柠檬酸缓冲液（pH 6.0）-甲醇（45+55）混合液为流动相。电化学检测器的检测池电压为400 mV（ECD1）和575 mV（ECD2）。双酚A的质量浓度在0.2~20.0 μg·L^-1内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为3.3 μg·kg^-1。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验，回收率在95.6%~98.2%之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在2.1%~5.3%之间。
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  顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中16种有机氯农药的含量

  许秀艳, 曹方方, 丁曦宁, 陈烨

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1171-1176. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710011

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  取水样（8.00 mL）置于20 mL顶空瓶中，加入3 g氯化钠至饱和。采用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯（PDMS/DVB）萃取纤维头，在振动速率250 r·min^-1下于70℃萃取60 min。萃取后将PDMS/DVB萃取纤维头插入气相色谱仪，解吸4 min，采用HP-5色谱柱为固定相进行色谱分离。16种有机氯农药的质量浓度在一定范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3.143s）为0.001~0.005 μg·L^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率在70.6%~132%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在3.7%~30%之间。利用上述方法开展了水中有机氯农药的保存试验研究。
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  超高压液相色谱法测定尼龙类食品接触材料中己内酰胺与十二内酰胺迁移量

  赵洁, 马明, 邵敏, 樊颖丽, 杨敏丽

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1177-1181. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710012

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  样品在水、4%（体积分数）乙酸、50%（体积分数）乙醇、95%（体积分数）乙醇等食品模拟物中回流浸泡30 min（在异辛烷中于60℃浸泡30 min，浸泡液经氮气吹干并用50%乙醇溶解），用0.45 μm微孔滤膜过滤。采用超高压液相色谱进行分离，以BEH C₁₈色谱柱为固定相，以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱。检测波长为210 nm。己内酰胺与十二内酰胺的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为1.0~2.0 mg·L^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率为93.4%~100%，测定值的相对标准偏差（n=6）为1.7%~3.2%。
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  气相色谱-质谱法测定生活饮用水中23种有机磷农药的含量

  王芹, 杭学宇, 宋鑫, 王露, 冯晓青, 徐瑞, 李磊

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1182-1187. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710013

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  将搅拌棒置于20 mL顶空瓶中，向顶空瓶中加入水样18 mL和甲醇2 mL，盖紧盖子，以转速800 r·min^-1于20℃下搅拌溶液20 min。取出搅拌棒，将其放入热脱附玻璃管中。解吸液以DB-5MS色谱柱为固定相进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择离子监测模式。23种有机磷农药的质量浓度在0.05~5.00 mg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.3~25 μg·L^-1。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验，回收率在70.9%~97.1%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5.5%。
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  高频燃烧-红外吸收光谱法测定槽探样品中固定碳的含量

  张宏丽, 高小飞, 王盘喜, 姚明星, 肖芳, 倪文山

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1188-1191. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710014

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  样品0.100 0 g置于坩埚中，加入铁屑助熔剂0.50 g，钨锡助熔剂1.50 g，在马弗炉中于400℃灼烧1 h。冷却后，向坩埚中缓慢分批加入硝酸（1+9）溶液至无气泡冒出。样品于110℃烤干后，采用高频燃烧-红外吸收光谱法测定样品中固定碳的含量。按上述方法分析2个国家标准物质（GBW 03118，GBW 03119），其测定值与认定值一致，测定值的相对标准偏差（n=6）分别为1.1%，0.30%。
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  气相色谱-串联质谱法测定尿样中氰离子的含量

  李想, 朱昱, 宋辉

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1192-1194. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710015

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  尿样1.00 mL，加入1.0 g·L^-1乙酸-α-萘酯溶液10 μL，涡旋混合10 min后，加入0.1 mol·L^-1硫酸铜溶液0.1 mL，0.3 mol·L^-1萘胺溶液0.5 mL，50.0 g·L^-1亚硝酸溶液1 mL和1 mol·L^-1盐酸溶液0.1 mL，涡旋混合3 min。所得溶液在4℃冷藏10 min，再于50℃加热10 min。离心后，取有机相采用DB-5MS毛细管色谱柱进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择反应监测模式。氰离子的质量浓度在0.1~10 mg·L^-1范围内与其色谱峰面积呈线性关系，检出限（3S/N）为0.015 mg·L^-1。按标准加入法进行回收试验，回收率在90.2%~106%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于3.5%。
实验室管理
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  利用控制图进行测试系统质量控制和不确定度评定

  李怿, 白正伟, 王桂英

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1195-1199. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710016

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知识与经验
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  微波辅助萃取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺的含量

  张玉霞, 沈辰, 段秀峰, 陈卫东, 谢洪勇

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1200-1202. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710017

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  电感耦合等离子体原子发射光谱法测定辉钼矿中铼的含量

  高小飞, 姚明星, 倪文山, 张宏丽

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1203-1205. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710018

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  逐级稀释法快速判断电感耦合等离子体质谱法测定不锈钢时的基体效应

  刘巍, 陈忠颖, 陈捷

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1206-1208. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710019

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  高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的含量

  刘谦, 刘丽丽, 吴新欣, 李熙

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1209-1212. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710020

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  电感耦合等离子体质谱法测定两种滤膜上PM_2.5中的11种金属元素含量

  高婧, 刘利亚, 周贻兵, 李磊, 周玮

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1213-1216. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710021

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  钛(Ⅳ)-二安替比林甲烷-异丙醇体系分光光度法测定赤泥渣中二氧化钛的含量

  严进

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1217-1219. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710022

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  直接测汞仪测定重金属精矿产品中汞的含量

  杨金坤, 曲雯, 吕哲楠

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1220-1222. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710023

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  石墨炉原子吸收光谱法测定水溶性食品添加剂中铅的含量

  杨瑞春

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1223-1225. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710024

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  液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中汞形态的含量

  曾云想, 梁婷婷, 汤明河, 杨章力

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1226-1228. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710025

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  二安替比林甲烷分光光度法测定钒基合金中钛含量

  田伦富, 杨强, 代以春, 邹德霜, 王利利, 田东

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1229-1231. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710026

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  对燃烧-碘酸钾滴定法测定钢铁中硫含量的体会和改进

  严恒泰

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1232-1233. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710027

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综述
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  用于检测汞离子的纳米光学传感器的研究进展

  田春霞

  理化检验-化学分册. 2017, 53(10): 1234-1240. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201710028

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  综述了2003-2014年用于检测汞离子的纳米光学传感器的研究进展，包括比色法、荧光法和表面增强拉曼散射法（SERS）传感器，以及上述传感器的应用情况，并对纳米光学传感器的前景进行了展望（引用文献87篇）。