2017年, 第53卷, 第1期　
刊出日期：2017-01-18

  

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  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 0-0.

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试验与研究
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  在线液相-气相二维色谱-质谱联用法测定烟用香精和料液中苯并[a]芘的含量

  叶灵, 熊文, 张承明, 范多青, 芮晓东, 缪明明, 刘志华, 杨光宇, 秦云华

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 1-5. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701001

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  样品10.0 g，加水10 mL稀释，加0.100 g·L^-1 D12-苯并[a]芘内标溶液200 μL，加环己烷10 mL，以20 000 r·min^-1速率漩涡振荡萃取5 min。提取液直接进入液相色谱，经微型硅胶柱分离净化，含苯并[a]芘的部位切割进入气相色谱，经毛细管柱分离后进入质谱分析，采用选择离子监测模式（SIM）进行测定。苯并[a]芘的质量浓度在0.08~50 ng·L^-1范围内与峰面积呈线性关系，方法的检出限（3s）为0.12 ng·g^-1，在3个不同浓度水平上进行了回收试验，回收率在92.7%~98.1%之间，测定值的相对标准偏差（n=7）在3.2%~3.7%之间。
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  分子荧光光谱法结合分子动力学模拟研究2'-OH-BDE-68与HSA的相互作用

  李志娟, 韦明奉, 韦勇, 伍智蔚, 易忠胜

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 6-11. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701002

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  结合分子荧光光谱法、分子对接和分子动力学模拟等方法研究了在生理条件（pH 7.40）下2'-羟基-2，3'，4，5-四溴二苯醚（2'-OH-BDE-68）与人血清白蛋白（HSA）的相互作用及其对HSA构象的影响。结果表明：① 2'-OH-BDE-68对HSA内源性荧光的猝灭属静态猝灭和非辐射能量转移过程；② 两者之间的反应是以疏水作用力为主辅以微弱的静电作用的自发反应过程；③ 2'-OH-BDE-68与HSA的结合在10 ns内趋于平衡，结合位点在Site Ⅰ；④ 复合物的形成使HSA分子中的色氨酸的疏水性增加，从而HSA的二级结构发生改变。
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  反相高效液相色谱法同时测定新生儿尿液中4种苯丙酮尿症特征酸的含量

  金晨, 严丽萍, 黄小雅, 黄忠平, 王丽丽, 潘再法

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 12-16. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701003

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  提出了反相高效液相色谱同时测定新生儿尿液中4-羟基苯乙酸、2-羟基苯乙酸、苯乙酸和苯丙酮酸等4种苯丙酮尿症特征酸的方法。取尿液样品5.00 mL，乙腈5 mL，混合振荡1 min，离心10 min，取上清液进行液相色谱分离。用Waters Symmetry C₁₈色谱柱作为固定相，用不同比例的乙腈和0.15%（体积分数）磷酸溶液进行梯度洗脱，检测波长为210，289 nm。在上述条件下，4种特征酸分离完全，并且不受尿液中内源性物质的干扰。4种特征酸的质量浓度在一定范围内呈线性，检出限（3S/N）分别为0.43，0.22，0.62，0.42 mg·L^-1。按标准加入法在3个浓度水平上进行加标回收试验，测得回收率在89.1%~108%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）小于4%。
工作简报
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  高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定烟用接装纸中三价铬与六价铬的含量

  古君平, 施文庄, 刘殷, 胡静

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 17-21. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701004

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  烟用接装纸样品1.000 g置于50 mmol·L^-1氢氧化钠溶液15 mL中回旋振荡提取2 h，过滤。取其提取液0.5 mL，用0.1 mol·L^-1盐酸溶液中和至pH 7.0后，加入0.1 mol·L^-1 Na₂-EDTA溶液5 mL，在80℃条件下反应20 min。所得溶液进行色谱分离，用Dionex AS19色谱柱为固定相，用pH 7.0的0.15 mol·L^-1硝酸铵溶液作为流动相。在质谱分析中，用氦气作为碰撞气，可减小³⁵Cl¹⁶O¹H⁺、⁴⁰Ar¹²C⁺对⁵²Cr⁺的质谱干扰。结果表明：Cr（Ⅲ）和Cr（Ⅵ）的线性范围依次为20.0~1 000 μg·L^-1，0.20~10.0 μg·L^-1，检出限（3s）分别为4.81，0.63 μg·kg^-1。在3个浓度水平上进行加标回收试验，测得两者的回收率依次在95.2%~104%和80.0%~116%之间，测定值的相对标准偏差（n=7）依次在2.5%~3.1%和2.6%~3.6%之间。
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  用气相色谱-质谱法和薄层色谱法分析蓝色圆珠笔油墨及其分类

  牛凡, 黄建同, 何森, 陆天

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 22-27. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701005

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  采用气相色谱-质谱法和薄层色谱法对110支不同产地、品牌的蓝色圆珠笔油墨进行检测及种类鉴定。以气相色谱-质谱法研究了圆珠笔油墨中的溶剂组成，据此样品可分为6大类；以薄层色谱法检测了油墨中的染料组成，根据染料斑点的个数、位置、颜色及薄层扫描后吸收峰中标准峰的位置，将样品分为了17类。综合分析上述两种色谱检测的结果，同时考察溶剂和染料在组成上的差异，将110支不同品牌、产地的蓝色圆珠笔分为了35类，可以达到某些品牌之间的区分和认定，比依据单一检验手段得到的分类结果更为精准、系统。
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  X射线光电子能谱法和深度剖析法检测CdS薄膜的成分

  陈静允, 龙银花, 左宁, 马琳鸽, 郭凯

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 28-33. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701006

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  用X射线光电子能谱法（XPS）对化学水浴沉积法制得的硫化镉薄膜的成分进行表征和深度剖析。用能量为2×10³eV的Ar⁺刻蚀3 800 s，90层。对Cd3d、S2p和O1s的90个谱峰的高分辨图谱的分析和对谱峰的曲线拟合，得出以下结论：① 除最外层和玻璃基底层以外的其他层中氧元素的质量分数都在6%左右，即CdS占94%左右；② 欲获得均匀的CdS薄膜，需一次制备成型；③ 在形成CdS薄膜的诱发期主要是Cd²⁺和S^2-的结合形成CdS，此时并无CdO和Cd（OH）₂的形成；④ 由于玻璃衬底的亲水性以及氨水的分解产生的OH^-形成了生成Cd（OH）₂的条件，而CdO的存在主要是因为Cd（OH）₂在蒸发时分解产生的；⑤ 根据半定量测定，相对于94%的CdS而言，Cd（OH）₂的含量为2.7%，CdO的含量为2.2%，吸附氧的含量为1.1%。
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  电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锑矿石中14种元素的含量

  严慧, 王干珍, 汤行, 郭腊梅, 易晓明

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 34-38. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701007

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  锑矿石样品（0.100 0 g）加入盐酸-硝酸（3+1）混合酸5 mL，氢氟酸5 mL，高氯酸0.5 mL和硫酸（1+1）溶液1 mL的混酸体系，加热（200℃）分解，蒸发至近干时，冷却，加入盐酸-硝酸-水（3+1+4）混合酸10 mL，加热至盐类完全溶解，冷却，用盐酸-硝酸-水（3+1+36）混合液稀释至50 mL。此溶液可供电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定14种元素，并选择了合适的分析谱线。部分微量元素分析谱线的光谱干扰，运用背景扣除或干扰元素校正系数法等予以校准。测得各元素的检出限[3s×500（稀释因子）]为0.81~123 μg·g^-1。按上述方法测定CRM（GBW 07174），其相对标准偏差（n=11）为0.51%~7.1%。
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  4种津类除草剂的气相色谱-电子轰击质谱裂解规律研究

  刘磊, 王毅, 刘亚军

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 39-43. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701008

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  根据4种均三嗪类除草剂（特丁津、另丁津、草达津和扑灭津）在EI源离子化条件下所得到的质谱图，对这4种化合物裂解生成的特征离子及其裂解方式和机理作了比较研究。发现此类化合物虽具有相同母体和近似的结构，但所具有的微细结构差异引起质谱图的明显不同。利用此裂解特征可对同类化合物的衍生物或异构体作出鉴别和确认。
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  固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定中药和保健食品中13种禁用壮阳类药物含量

  咸瑞卿, 石峰, 牟卫伟, 王小兵, 李启艳

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 44-49. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701009

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  固样（2.000 0 g）加水10.0 mL使其超声分散（液样取2.00 mL，加水8.0 mL），加甲醇稀释至50.0 mL。取上清液2.00 mL，用0.1 mol·L^-1盐酸溶液稀释至10.0 mL。所得溶液经Cleanert PCX混合型阳离子固相萃取柱净化、氨水-甲醇（5+95）混合液洗脱。洗出液进行色谱分离，用ZORBAX SB-C₁₈色谱柱作固定相，并以不同体积比的乙腈和0.01 mol·L^-1乙酸铵溶液（pH 3.5）的混合液为流动相进行梯度淋洗。质谱分析中，采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。13种壮阳类化合物的质量浓度在1.0~1 000 μg·L^-1范围内呈线性，方法的检出限（3S/N）在3.0~40 μg·kg^-1之间。加标回收率为80.1%~111%，相对标准偏差（n=6）小于8%。
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  高效液相色谱法测定聚苯乙烯发泡塑料中防老剂2246的含量

  王乐, 王飞, 陈晞, 张爱霞, 郑新华, 陶琳

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 50-54. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701010

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  将样品0.250 0 g溶于乙酸乙酯5 mL中，加甲醇15 mL使聚合物沉淀，静置5 min，将上清液取出留用。沉淀用甲醇（每次5 mL）超声洗涤3次，所得洗液与上清液合并，用甲醇定量稀释至50 mL作为待测液供色谱分析。以Agela Venusil XBP C₁₈色谱柱为固定相，以甲醇（9+1）溶液为流动相进行分离，外标法定量。防老剂2246的质量浓度在0.100~10.0 mg·L^-1范围内与相应的色谱峰面积呈线性关系。方法的测定下限（10S/N）为0.002%。在2个浓度水平（0.100%，0.250%）上进行加标回收试验，测得回收率依次为99.8%，97.7%，测定值的相对标准偏差（n=6）依次为0.3%，0.2%。色谱法测定结果经高效液相色谱-串联质谱法作进一步确证。
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  分散液液微萃取分离-气相色谱法测定水中7种苯系物的含量

  杜小弟, 李玲, 郭丽萍, 雷家珩

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 55-59. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701011

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  提出了分散液液微萃取-气相色谱法测定水中苯系物的方法。取水样10.00 mL，以100 μL二硫化碳为萃取剂、0.50 mL甲醇为分散剂进行分散液液微萃取，萃取过程可在30s以内完成，富集倍数达100左右。离心后取下层二硫化碳溶液进行色谱测定，使用大口径毛细管柱不分流进样模式，氢火焰离子检测器（FID）检测。7种苯系物的质量浓度在0.002 0~1.00 mg·L^-1范围内呈线性，方法的检出限（3S/N）为0.5~0.6 μg·L^-1。在3种浓度水平下进行加标试验，测得的回收率为87.0%~101%，相对标准偏差（n=6）小于8.5%。
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  溴百里酚蓝/多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定冬虫夏草中腺嘌呤

  冯宇婷, 申贵隽, 黄慧娟

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 60-63. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701012

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  用循环伏安法（CV）于磷酸盐缓冲溶液中在-0.8~1.6 V电位间扫描15周，使溴百里酚蓝（BTB）聚合于玻碳电极表面，制得BTB/GCE电极。另取经羰基化的多壁碳纳米管10 mg分散于10 mL DMF中，并将此分散液适量滴于BTB/GCE电极表面，于红外灯中烘干后即得MWCNTS/BTB/GCE修饰电极，用于测定冬虫夏草中腺嘌呤含量的传感器。通过CV研究表明：该传感器在pH 6.8的磷酸盐缓冲溶液中，扫描速率为100 mV·s^-1的条件下对腺嘌呤的响应明显，且腺嘌呤的质量浓度在0.05~1.0 g·L^-1范围内与相应的氧化峰电流呈线性关系，其检出限（3s）为0.025 g·L^-1。该方法用于5个不同批次的样品的分析，测得腺嘌呤含量与其标示量相符，测定值的相对标准偏差（n=5）在0.8%~2.0%之间。
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  氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定铜精矿中硒和碲的含量

  李湘, 王雪枫, 王奎, 张尼, 李皓, 马熠罡

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 64-67. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701013

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  样品0.500 0~1.000 0 g与活性炭0.15 g和捕集剂氧化镁-氧化锌-碳酸钠（质量比为1：2：3）的混合物3 g充分混匀，并于750℃焙烧1 h，使样品中硒和碲分别生成各自的钠盐。加水50 mL和几滴乙醇浓缩至25 mL，定容至50 mL。分取溶液10.00 mL，加入3.6 mol·L^-1盐酸溶液7 mL，加入掩蔽剂20 g·L^-1三氯化铁溶液1 mL掩蔽干扰元素，于沸水浴中保持40 min，冷却，定容至25 mL作为测试溶液，用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中硒和碲的含量。硒和碲的质量浓度均在100 μg·L^-1以内与荧光强度呈线性关系，检出限（3s）分别为0.037，0.025 mg·kg^-1。按此方法测定了两种国家标准物质（GBW 07166和GBW 07234）中硒和碲的含量，标准值和认定值相符。
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  碘量法测废水中硫化物的改进

  曾文超, 邵勇, 安立超, 刘广东

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 68-72. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701014

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  对碘量法测定废水中硫化物的标准方法（HJ/T 60-2000）中所述条件做进一步优化试验，提出了如下改进：① 选择水浴温度为65℃；② 吹氮的气体流量及时间：第1次为80 mL·min^-1和20 min，第2次为300 mL·min^-1和10 min，第3次为400 mL·min^-1和6 min；③ 以1 mol·L^-1乙酸锌溶液为吸收液，当样品中硫化物的质量浓度≤1.5 mg·L^-1时，选择吸收液的加入量为3 mL；④ 方法适用于硫化物质量浓度在0.4~3 mg·L^-1范围内的废水样品的分析；当实际质量浓度超过1.5 mg·L^-1时，应减少取样量，使实际测定的试液中硫化钠的质量浓度保持在1.5 mg·L^-1以内。按上述优化的条件，在实样的基础上作加标回收试验，测得回收率在94.4%~94.9%之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在2.3%~3.4%之间。
实验室管理
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  影响新建实验室有机特定项目测定结果准确性的因素研究

  甘伟, 查杨静, 刘学敏, 蒲增议, 刘林江, 王健

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 73-76. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701015

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知识与经验
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  硫酸奎宁荧光探针用于水中苦味酸的测定

  邓祥, 黄小梅, 吴狄, 祁文静

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 77-79. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701016

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  对羟基苯甲酸分子印迹毛细管电色谱整体柱的制备与评价

  左国强, 郑伟, 崔海燕, 张裕平

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 80-84. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701017

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  气相色谱法同时测定液化石油气中各组分及二甲醚含量

  李衍方, 倪琳, 丁宁, 崔小峰

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 85-88. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701018

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  顶空-气相色谱法测定硬质聚氨酯泡沫中氢氟氯烃类发泡剂的残留量

  王燕, 朱宇宏, 曹丽芬, 余辉, 郭静卓

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 89-92. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701019

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  气相色谱-质谱法测定土壤中2,4,6-三溴苯酚的含量

  闫学全

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 93-95. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701020

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  原油中聚丙烯酰胺的定性分析

  吴嫡, 牛毓, 康东会, 潘岩, 晋西润

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 96-99. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701021

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  气相色谱-质谱法测定烟用辅料中的己二酸二辛酯

  王雨凝, 许高燕, 斯文, 林垦, 朱书秀, 陆明华

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 100-102. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701022

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  X射线荧光光谱法分析大气悬浮颗粒物中的无机元素

  胡晓春

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 103-106. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701023

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  碳酸亚铁与碳酸氢亚铁混合物的分析测定方法

  白晓光, 王正达, 段书芬, 赵兰芳

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 107-108. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701024

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  石墨炉原子吸收光谱法测定血铅方法的改进

  常红攀

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 109-111. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701025

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综述
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  时间分辨荧光免疫分析的新进展

  辛甜甜, 郭松林, 王艺磊, 冯建军, 林鹏

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 112-118. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701026

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  对2003~2015年间时间分辨荧光免疫分析（TRFIA）的新进展作了综述，包括荧光共振能量转移TRFIA、酶放大TRFIA和基于纳米颗粒的TRFIA，以及时间分辨荧光免疫分析与流动注射分析、实时荧光定量聚合酶链式反应（PCR）等技术联用的应用情况，并对TRFIA的发展前景进行了展望（引用文献82篇）。
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  环境样品中阿特拉津的检测方法研究进展

  张晓君, 马晓国, 彭俊标, 舒伟恒, 王睿

  理化检验-化学分册. 2017, 53(1): 119-124. https://doi.org/10.11973/lhjy-hx201701027

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  综述了2011~2015年内环境样品中阿特拉津残留量分析方法的研究进展，包括液液萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取、超声提取、微波辅助萃取等分离方法和气相色谱-质谱、液相色谱-质谱、生物技术等检测方法，以及上述分析方法的应用情况，并对阿特拉津的检测方法的前景进行了展望（引用文献46篇）。