2023年, 第41卷, 第2期　
刊出日期：2023-04-20

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  氮化铝陶瓷中氧质量分数及其分布的测定

  韩丽辉, 张智睿, 吴昊阳, 秦明礼, 陈学娟

  粉末冶金技术. 2023, 41(2): 97-107. https://doi.org/10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2021120004

  摘要 ( 136 ) PDF全文 ( 120 )   可视化   收藏

  氮化铝陶瓷以其优异的导热性能成为集成电路、半导体及大功率器件的重要封装材料，然而杂质氧含量（质量分数）直接影响着氮化铝陶瓷的导热性能。准确测定氮化铝陶瓷内氧含量（质量分数）及其分布十分重要。在惰性熔融红外吸收法基础上，对氮化铝陶瓷中不同形式氧含量分析方法进行了研究。通过步进式升温模式对样品中的表面吸附氧、晶界氧和晶格氧的氧含量进行分开测定，探讨了坩埚、裕料的选择及测试过程对结果的影响，分析了石墨粉含量对晶界氧的释放作用，最终优化了升温程序、加粉顺序以及称样量。通过氮化铝陶瓷样品多次平行试验对测定方法的准确性进行了验证，实测晶界氧和晶格氧含量的相对标准偏差分别为4.5%、8.5%，能够满足相关科研要求。
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  TC4钛合金细丝摩擦磨损性能研究

  张志文, 董秀萍, 黄明吉, 乔小溪

  粉末冶金技术. 2023, 41(2): 108-115,130. https://doi.org/10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2022080009

  摘要 ( 140 ) PDF全文 ( 116 )   可视化   收藏

  选用不同载荷（F）和摩擦速度（V）进行正交对比实验，研究TC4钛合金金属丝在干摩擦条件下的摩擦磨损性能，得出载荷和摩擦速度与TC4细丝摩擦系数和磨损率间的相关规律。采用扫描电子显微镜和能谱仪观察并分析了TC4细丝表面磨损形貌、元素种类及物相组成，并讨论了TC4细丝的磨损机制。结果表明：在摩擦速度相同时，载荷增大，摩擦系数先增大后减小，磨损率则持续增大；当载荷不变时，摩擦速度与摩擦系数呈负相关，与磨损率呈正相关。在TC4磨损机制中，氧化磨损和磨粒磨损主要出现在低载荷和低速情况下，氧化磨损和粘着磨损主要出现在中载荷和中速情况下，磨粒磨损主要出现在高载荷情况下，而氧化磨损则出现在高速下。随F·V值增大，摩擦系数先减小后增大，磨损率与F·V值呈正相关。
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  真空熔结钢结硬质合金/Q235钢界面组织性能研究

  石亚丽, 黄智泉, 魏炜, 李恒, 高站起, 张永生

  粉末冶金技术. 2023, 41(2): 116-124. https://doi.org/10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2022030004

  摘要 ( 119 ) PDF全文 ( 58 )   可视化   收藏

  采用真空熔结工艺制备了TiC钢结硬质合金/Q235钢复合板，研究了复合板界面显微组织和力学性能。结果表明：钢结硬质合金与Q235钢基体之间形成了一定宽度的互溶区，互溶区宽度主要取决于熔结温度和熔结时间。Mn、Ni、Mo元素由钢结硬质合金经互溶区向基体中扩散，Fe元素由基体通过互溶区向钢结硬质合金扩散。互溶区是材料显微组织、化学成分及显微硬度变化的过渡区。复合板界面剪切强度为176～245 MPa，表明钢结硬质合金与Q235钢基体之间形成冶金结合。
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  钛合金纤维多孔材料制备及压缩性能

  王建忠, 敖庆波, 马军, 李爱君

  粉末冶金技术. 2023, 41(2): 125-130. https://doi.org/10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2021080005

  摘要 ( 161 ) PDF全文 ( 102 )   可视化   收藏

  为降低钛及钛合金制品的成本，以钛锭表面切削下来的钛屑（切削纤维）为原料，经过清洗、剪切、压制、高温约束烧结等工序制备成钛合金纤维多孔材料，观察材料微观结构，分析压制压力和孔隙率之间的关系，并研究烧结温度、纤维宽度、孔隙率对钛合金纤维多孔材料压缩性能的影响规律。结果表明，钛合金纤维多孔材料内部均为通孔，随着压制压力的增加，钛合金纤维多孔材料的孔隙率随之降低。纤维宽度为2 mm，孔隙率为56.0%，烧结温度为1200 ℃条件下制得的钛合金纤维多孔材料平台应力达17.34 MPa。本文实现了原材料零成本制备钛合金纤维多孔材料，可用于阻尼减振、冲击防护等领域。
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  超细硬质合金注射成形的溶剂脱脂及脱脂临界厚度

  罗学全, 刘孙和, 温光华

  粉末冶金技术. 2023, 41(2): 131-136. https://doi.org/10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2020010004

  摘要 ( 107 ) PDF全文 ( 101 )   可视化   收藏

  分别以费氏粒度0.71 μm和0.53 μm的WC–10Co为原料，以石蜡基粘结剂体系为粘结剂，采用金属粉末注射成形技术制备不同厚度的超细硬质合金，研究溶剂脱脂过程以及试样厚度对溶剂脱脂的影响。结果表明，溶剂脱脂是溶解–扩散的过程，粘结剂中包裹WC颗粒的低分子组分石蜡逐渐被溶解，高分子组分作为骨架起支撑作用，使样品保持原有的形状。溶剂脱脂裂纹的本质表现形式是高分子组分骨架断裂。硬质合金注射成形存在一个脱脂临界厚度，基于本实验条件，两种不同粒度原料的硬质合金注射成形脱脂临界厚度分别为7.5 mm和6.5 mm。
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  沉淀-转化法制备纤维状复杂草酸镍盐

  邬建辉, 谌思磊, 陈小松, 王翊民, 严润

  粉末冶金技术. 2023, 41(2): 137-142,148. https://doi.org/10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2020110007

  摘要 ( 87 ) PDF全文 ( 57 )   可视化   收藏

  以六水合硫酸镍为原料、两水合草酸为沉淀剂制备了草酸镍沉淀，再以乙二胺为配位剂配位转化草酸镍，合成了纤维状复杂草酸镍盐前驱体粉末。利用X射线衍射分析、扫描电子显微镜观察、傅里叶变换红外光谱分析及热重-差热分析表征了前驱体物相组成及显微形貌，讨论了制备工艺参数对前驱体尺寸及形貌的影响，并得出了最佳工艺参数。结果表明，沉淀-转化法制备的镍盐前驱体结构中含有乙二胺成分，其晶体形貌呈纤维状，组成分布均匀。最佳工艺参数为正加料方式，初始pH 7.5，Ni²⁺浓度0.6 mol·L^-1，反应温度65 ℃，表面活性剂（PVP）0.4 g，在此条件下可制得分散性良好的纤维状复杂草酸镍盐前驱体，其最高长径比可达55。
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  淬火处理过程中的局部干涉对FGH96合金表面组织的影响

  刘光旭, 王晓峰, 杨杰, 邹金文

  粉末冶金技术. 2023, 41(2): 143-148. https://doi.org/10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2020090012

  摘要 ( 102 ) PDF全文 ( 26 )   可视化   收藏

  采用光学显微镜（optical microscope，OM）、扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）、电子探针（electron probe microanalysis，EMPA）、显微硬度计和数值模拟等手段，研究了淬火处理过程中的局部干涉（淬火夹具）对FGH96合金表面组织的影响。结果表明，淬火处理用夹具对热态FGH96合金表面产生激冷作用，改变了接触点位置合金的冷却方式，进而改变了γ'相的析出和长大行为。经低倍腐蚀后，不同尺寸和形貌的γ'相出现了视觉上的色差，宏观上表现为腐蚀圈的形成。腐蚀圈的最大直径为～10 mm，截面深度为～3 mm；腐蚀圈内二次γ'相呈细小球状分布，平均尺寸为～100 nm；腐蚀圈上二次γ'相呈多边形分布，平均尺寸为～350 nm；圈外二次γ'相呈球状分布，平均尺寸为～150 nm。二次γ'相的尺寸和形貌的差异导致腐蚀圈内外显微硬度的波动，圈外显微硬度平均为～HV 450，圈内达到了～HV 485。除此之外，腐蚀圈附近区域无晶粒组织差异，无元素偏析情况。
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  固相合成纳米级xSiC/Mg-5.5Zn-0.1Y合金组织及力学性能

  彭二宝, 马骁

  粉末冶金技术. 2023, 41(2): 149-153. https://doi.org/10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2020110009

  摘要 ( 110 ) PDF全文 ( 69 )   可视化   收藏

  通过固相合成的方法制备纳米级SiC颗粒增强Mg-5.5Zn-0.1Y合金，研究了SiC颗粒质量分数对Mg-5.5Zn-0.1Y合金组织及力学性能的影响。结果表明：随着SiC颗粒质量分数的提高，SiC颗粒分布状态变得更团聚，产生了明显的钉扎作用，具有显著细化晶粒的效果。SiC颗粒附近区域产生了大量位错，为添加质量分数2.0%SiC颗粒的Mg-5.5Zn-0.1Y合金再结晶形核提供有利条件，促进晶粒细化。提高SiC颗粒质量分数，合金硬度增大，加入质量分数2.0%SiC颗粒时，合金获得了最高硬度（HV 82）。提高SiC颗粒质量分数，降低了合金裂纹数量，SiC颗粒和Mg-5.5Zn-0.1Y合金发生界面脱粘现象，形成裂纹源并引起断裂。提高SiC颗粒质量分数能够使合金获得更高的强度与伸长率。
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  多孔介质结构特征建模与验证分析

  尤天伢, 纪献兵, 郭浩, 甘园园

  粉末冶金技术. 2023, 41(2): 154-158,166. https://doi.org/10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2020080011

  摘要 ( 116 ) PDF全文 ( 180 )   可视化   收藏

  在球体随机堆积模型的基础上，考虑实际平均配位数，利用离散建模软件EDEM对不可变形系数进行拟合，建立了球形粉末烧结多孔介质比表面积的理论模型。与传统模型相比，该模型的适用范围更广。以实际液体爬升实验为实证对象，将伯努利方程与所建模型耦合，对液体爬升高度进行了预测，发现方程计算结果与实验结果相吻合，说明所建模型具有较好的准确性和应用价值。
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  轴-径组合结构倾角参数对干法制备氮化硅颗粒混合效果的影响

  吴南星, 崔志慧, 张鑫, 李斌, 邓立钧, 江竹亭

  粉末冶金技术. 2023, 41(2): 159-166. https://doi.org/10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2020090004

  摘要 ( 104 ) PDF全文 ( 43 )   可视化   收藏

  针对干法制粒氮化硅室内混合效果不佳、颗粒球形度较差等问题，研究了开启涡轮式轴-径组合结构倾角参数对干法制备氮化硅颗粒混合效果的影响，建立了欧拉-欧拉气固两相流数学模型并简化轴-径组合结构制粒室物理模型，采用计算流体力学方法分析了轴向结构在不同倾斜角度下制粒室内氮化硅颗粒的体积分布与速度场，通过实验检测了氮化硅颗粒球形度，从侧面验证了数值模拟结果的准确性。数值模拟结果表明，当倾角为45°时，氮化硅颗粒体积分数处于0.3～0.7之间（占比28%），相比于倾角为30°、60°时，有较好的循环流动性，混合效果最佳。实验结果证实，当轴-径组合结构倾角为45°时，氮化硅颗粒平均球形度最佳为0.72，能够有效提高氮化硅颗粒混合效果。
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  BaTiO₃基正温度系数热敏陶瓷研究现状及应用

  杨双娟, 董桂霞, 管若含, 吴迪

  粉末冶金技术. 2023, 41(2): 167-174,186. https://doi.org/10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2020080010

  摘要 ( 171 ) PDF全文 ( 408 )   可视化   收藏

  正温度系数（positive temperature coefficient，PTC）热敏陶瓷是一类关键电子功能陶瓷，因其优异的特性在加热元件、传感器、电路保护器、温度控制器、电器消磁等领域都有广泛的应用。BaTiO₃作为主体材料制备的正温度系数热敏电阻（positive temperature coefficient thermistor，PTCR）是目前用量较大的一类正温度系数元件，具有重要的研究意义。本文阐述了正温度系数热敏材料的分类及其优缺点，介绍了正温度系数效应、热敏机理及BaTiO₃基正温度系数材料的半导化原理，综述了BaTiO₃基正温度系数热敏陶瓷国内外研究现状，分析了移峰剂、施主掺杂、受主掺杂、烧结工艺等因素对BaTiO₃基正温度系数热敏陶瓷的影响，总结了正温度系数热敏元器件的应用原理及其在相关领域的应用，并对正温度系数热敏陶瓷的无铅化进行了展望。
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  氧化时间对FeSiAl合金粉末组织与电磁性能的影响

  郭阳, 毕磊

  粉末冶金技术. 2023, 41(2): 175-180. https://doi.org/10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2021010005

  摘要 ( 142 ) PDF全文 ( 39 )   可视化   收藏

  以FeSiA合金粉末为原料，研究空气中500 ℃下不同氧化时间对FeSiAl合金粉末微观组织和电磁性能的影响。结果表明：随着氧化时间的延长，FeSiAl合金粉末颜色由深灰色向土黄色转变，表面微观形貌无明显改变。氧化5 h后，粉末表面出现Fe₃O₄，随着氧化时间进一步增加至10 h，Fe₃O₄逐渐转变为Fe₂O₃。FeSiAl合金粉末表面氧化层主要包含Fe₂O₃、SiO₂和Al₂O₃。粉末介电常数和磁导率的实部随着氧化时间的增加呈上升趋势，介电常数的虚部和磁导率虚部无明显变化。
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  机械涂覆法制备氧化锆球Ni涂层

  陈立甲, 陈海彬

  粉末冶金技术. 2023, 41(2): 181-186. https://doi.org/10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2020040003

  摘要 ( 115 ) PDF全文 ( 33 )   可视化   收藏

  为了研究转速和时间对机械涂覆法制备Ni涂层的影响，以金属Ni粉为涂覆原料、氧化锆（ZrO₂）陶瓷球为涂覆基底制备Ni涂层。通过涂覆后陶瓷球的增重量来表征涂层的厚度，采用扫描电子显微镜和X射线衍射分析表征涂层的结构和成份。结果表明，随着转速提高，球磨初期涂层的厚度逐渐增加，持续球磨，涂层厚度反而开始降低。转速240 r·min^-1、球磨15 h的涂覆效果最佳，涂层平均厚度约为20 μm。Ni涂层厚度经历了增厚和减薄两个阶段，转速会影响二者出现的进度，适当提高转速利于涂层加厚，提高工艺效率，但过高的转速不利涂层形成。
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  不同粘结相WC基硬质合金微观结构与性能

  杨方, 高阳, 度鹏, 陈雷明, 程俊伟

  粉末冶金技术. 2023, 41(2): 187-192. https://doi.org/10.19591/j.cnki.cn11-1974/tf.2020060003

  摘要 ( 122 ) PDF全文 ( 66 )   可视化   收藏

  以碳质量分数为理论含碳量的WC为硬质相，在1450 ℃下通过气压烧结制备WC-20Fe，WC-20Ni和WC-20Co硬质合金，通过X射线衍射、扫描电子显微镜、电子探针和力学性能测试研究了不同金属粘结相对烧结硬质合金微观结构和力学性能的影响。结果表明：WC-20Fe合金出现η脱碳相（Fe₃W₃C），W在粘结相Fe中的溶解度仅有1.915%（质量分数），WC晶粒尺寸最小。WC-20Ni合金渗碳出现石墨相（C），W在粘结相Ni中的溶解度达到10.753%（质量分数），WC晶粒尺寸最大，合金硬度最小。WC-20Co合金为正常两相区组织（WC+γ），具有最高抗弯强度2720 MPa和最大硬度934.41 kg·mm^-2。所有合金断裂模式均为脆性断裂和沿晶断裂，WC-20Co合金断口出现明显的粘结相撕裂。